【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子级多晶硅，具体涉及一种电子级多晶硅的化学清洗工艺。
技术介绍
1、电子级多晶硅表金属杂质控制指标非常苛刻，根据gb/t-12963-2022国家最新电子级多晶硅标准，进入到电子级多晶硅等级的最低标准为表金属杂质含量≤5ppbw，而国标一级品及特级品对表金属杂质要求则更低，这对电子级多晶硅生产企业化学清洗工艺带来较大挑战。
2、目前，我国电子级多晶硅清洗技术薄弱，行业内技术壁垒深厚，电子级多晶硅硅料的核心清洗技术主要掌握在世界一流企业手中。在主流多晶硅硅块清洗技术中，主要以湿法清洗工艺为主，由于其高产出、高可靠性及优良的选择比而被广泛使用，通过设置不同类型的酸洗槽及水洗槽以达到降低多晶硅表面金属杂质的目的。
3、国内现有电子级多晶硅清洗工艺流程相对简单，根据不同的酸碱槽、水槽以不同排列方式设置工艺。例如，现有技术cn 114653658a及cn 115815204a公开了电子级多晶硅清洗方法；(1)通过对多晶硅块水洗、酸洗并依次喷淋以提高硅块表面形态的均匀性，避免硅块表面斑纹、斑点的产生；(2)通过碱洗和酸洗的配合，可进一步去除电子级多晶硅表面的杂质，提高电子级多晶硅的纯度。现有技术cn 112209383 a及cn 112390259b公开了电子级多晶硅及清洗方法；(1)通过设置五个清洗槽，每个清洗槽中设置不同的用酸比例，以提高硅块的清洗效果，并减少清洗液用量。(2)第一清洗利用碱液(氢氧化钠、氢氧化钾)对待清洗硅块进行第一清洗处理及第四清洗液为nh4oh溶液；其他清洗以硝酸及氢氟酸为主
4、然而，上述的现有的电子级多晶硅的化学清洗工艺中不仅包括化学药剂的使用种类、药剂配比、合理的工艺顺序等工艺条件，还包括补液量这一关键条件。这些清洗方法中存在以下问题：(1)国内现有(包括如上所述的公开专利)电子级多晶硅清洗方法均未说明化学清洗过程中的补液方法。(2)所公开的电子级多晶硅中所用到的碱液(氢氧化钠、氢氧化钾)属于强碱性清洗剂，对于电子级多晶硅表金属杂质中的k、na指标难以有效控制。
5、有鉴于此，本专利技术提出一种新的电子级多晶硅的化学清洗工艺，能够将电子级多晶硅表面金属杂质指标稳定控制在国标的水平，同时延长了化学药剂的使用寿命。
技术实现思路
1、本专利技术的专利技术目的在于提供一种电子级多晶硅的化学清洗工艺，将不同的药剂按照一定顺序及浓度排列，同时配有独特的补液量等方式，能够将电子级多晶硅表面金属杂质指标稳定控制在国标的水平，同时延长了化学药剂的使用寿命。
2、为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
3、一种电子级多晶硅的化学清洗工艺，为：将硅料依次通过1-7号槽进行清洗；
4、其中，所述的1-3号槽中均含有氢氟酸与浓硝酸，且氢氟酸在槽中的体积百分比逐级递减；
5、所述的4号槽中含有氢氟酸和双氧水；
6、所述的5号槽中含有氢氟酸与盐酸；
7、所述的6-7号槽中为高纯水；
8、所述的氢氟酸的浓度为49wt％；
9、所述的浓硝酸的浓度为69wt％；
10、所述的盐酸的浓度为10-15wt％。
11、进一步的，所述的1号槽中含有氢氟酸与浓硝酸，其体积比为1:8-10；
12、所述的2号槽中含有氢氟酸与浓硝酸，其体积比为1:20-40；
13、所述的3号槽中含有氢氟酸与浓硝酸的，其体积比为1:40-80；
14、所述的4号槽中，氢氟酸和双氧水与高纯水的体积比为1:1:50-70；
15、所述的5号槽中，氢氟酸与盐酸和高纯水的体积比为1:1:50-70。
16、再进一步的，所述的1号槽中含有氢氟酸与浓硝酸，其体积比为1:8-9；
17、所述的2号槽中含有氢氟酸与浓硝酸，其体积比为1:30。
18、再进一步的，所述的1号槽中含有氢氟酸与浓硝酸，其体积比为1:8。
19、进一步的，所述的1-3号槽的温度始终小于30℃。
20、进一步的，所述的1号槽的补液的计算方法为：z1＝a1x1-b1y1+c；
21、式中，z1代表补液量；x1、y1分别代表1号槽中氢氟酸与浓硝酸的体积量；a1、b1、c分别为常数，其取值为：a1为68-72，b1为3.8-4.2。
22、进一步的，所述的2号槽的补液的计算方法为：z2＝a2x2-b2y2+c；
23、式中，z2代表补液量；x2、y2分别代表2号槽中氢氟酸与浓硝酸的体积量；a2、b2、c分别为常数，其取值为：a2为159-163，b2为3.5-4.0。
24、进一步的，所述的3号槽的补液的计算方法为：z3＝a3x3-b3y3+c；
25、式中，z3代表补液量；x3、y3分别代表3号槽中氢氟酸与浓硝酸的体积量；a3、b3、c分别为常数，其取值为：a3为178-182，b3为1.5-2.0。
26、再进一步的，所述的c为硅料尺寸，范围为10-100mm。
27、进一步的，所述的4-5号槽根据固定液位补液。
28、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
29、本专利技术所述的一种电子级多晶硅的化学清洗工艺，其采用了独特的补液方法，可使清洗系统实现连续稳定的补充化学药剂，不仅提高了化学药剂的使用寿命(连续清洗可达1000批次)，同时增加了硅料蚀刻厚度的稳定性，有效降低的电子级多晶硅表面金属杂质含量，助力于电子级多晶硅清洗技术水平的进一步提升。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种电子级多晶硅的化学清洗工艺，其特征在于，所述的化学清洗工艺为：将硅料依次通过1-7号槽进行清洗；
2.根据权利要求1所述的化学清洗工艺，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的化学清洗工艺，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的化学清洗工艺，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的化学清洗工艺，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的化学清洗工艺，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的化学清洗工艺，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的化学清洗工艺，其特征在于，
9.根据权利要求6-8任一项所述的化学清洗工艺，其特征在于，
10.根据权利要求1所述的化学清洗工艺，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种电子级多晶硅的化学清洗工艺，其特征在于，所述的化学清洗工艺为：将硅料依次通过1-7号槽进行清洗；
2.根据权利要求1所述的化学清洗工艺，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的化学清洗工艺，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的化学清洗工艺，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的化学清洗工艺...
【专利技术属性】
技术研发人员：于跃，陈远新，马英英，张泽玉，魏富增，
申请(专利权)人：内蒙古大全半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。