【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化钛生产制备，具体涉及一种硫酸法制备锂电池掺杂专用tio2的方法。
技术介绍
1、2022年全年，我国动力电池累计装车量294.6gwh，累计同比增长90.7％。其中，磷酸铁锂电池累计装车量183.8gwh，占总装车量62.4％，累计同比增长130.2％。得益于下游需求市场的快速增长，2022年我国磷酸铁锂正极材料产量再次实现翻倍增长，据中国有色金属工业协会锂业分会近日发布的数据显示，2022年磷酸铁锂产量119.6万吨，同比增幅约为160.6％。随着磷酸铁锂电池应用领域和市场的不断扩大，磷酸铁锂电池的性能也受到了下游客户的关注。
2、为了获得更高的放电比容量，更优越的倍率放电性能、循环稳定性，更好的耐低温性能的锂电池，技术人员引入其他金属离子如钛、锆、铌、钒等进行掺杂，目前掺钛(钛源)的主要原料为纳米tio2和钛酸酯，磷酸铁锂电池掺杂专用tio2，可以采用硫酸法工艺，本申请在此方向上做了研究。
技术实现思路
1、针对以上现有技术中的不足，本专利技术提供了一种硫酸法制备锂电池掺杂专用tio2的方法，所制备的纳米tio2的性能指标满足磷酸铁锂电池掺杂专用钛源的要求。
2、本专利技术通过下述技术方案得以解决。
3、一种硫酸法制备锂电池掺杂专用tio2的方法，包括以下步骤。
4、s10：利用浓硫酸与钛精矿进行酸解反应，经熟化、浸取、还原制备得到硫酸氧钛溶液，控制硫酸氧钛溶液的以tio2质量浓度计的浓度指标为120g/l～1
5、s20：将制备好的硫酸氧钛溶液转移至沉降槽进行重力沉降，沉降过程按硫酸氧钛溶液质量比的3.5％～4.5％加入絮凝剂溶液，絮凝剂溶液浓度以质量浓度计为0.6％～0.8％，静置沉降时间4～6小时，控制沉降出料清液固含量≤30mg/l。
6、s30：将沉降出料清液转移至结晶器，利用真空结晶或冷冻结晶方式对钛液进行降温至13℃～17℃，使钛液中部分硫酸亚铁饱和析出，进行固液分离，保证分离后钛液指标铁钛比在0.22～0.24之间；同时钛液中部分硫酸盐杂质会伴随硫酸亚铁晶体形成混晶一并结晶析出。
7、s40：利用真空浓缩在操作过程温度≤70℃的情况下，将s30中分离出的钛液浓缩至以tio2计质量浓度为150g/l～160g/l。
8、s50：将s40中的浓缩后的钛液加热至95±1℃，加入2.5％～3.0％的水解晶种，搅拌状态下放入水解槽中进行水解，控制水解物料加热速度为0.65℃
9、/min～0.75℃/min，直至沸腾，沸腾后立即停止加热，同时停止水解槽搅拌，静止20min～50min使水解析出的偏钛酸晶核粒子均匀成长，静止结束后进行二次升温，控制升温速率0.65℃/min～0.75℃/min直至物料再次沸腾，维持物料沸腾状态160min～200min制得偏钛酸，该偏钛酸的粒径通过马尔文纳米粒度仪检测为d50＝1.8μm～2.4μm，d10＝1.0μm～1.2μm，d90≤3.2μm；制得的偏钛酸经真空闪蒸冷却降温至65～70℃供水洗待用。
10、s60：采用两次洗涤工艺进行水洗，水洗后形成偏钛酸浆料。
11、s70：步骤s60中的二洗合格的偏钛酸浆料进行压榨脱水形成滤饼，进入煅烧窑内，控制煅烧窑炉温度，进行煅烧。
12、s80：s70中的煅烧后的物料通过汽流粉碎机进行粉碎，粉碎后细度要求45μm筛余≤0.02％，磁性物质含量≤0.5ppm，得到锂电池掺杂专用tio2。
13、作为优选，步骤s10中：利用98％质量浓度的浓硫酸和以tio2计含钛47％～49％的钛精矿进行酸解反应。
14、作为优选，步骤s60中，还具体包括以下步骤：s61：步骤s50中的经闪蒸冷却的偏钛酸转移至水洗上片槽，在真空条件下进行吸片，控制吸片过程真空度-0.06mpa～-0.08mpa，吸片70min～90min，叶滤机表面偏钛酸料层厚度40mm～45mm；在行车为动力下移片至一次水洗槽进行一次水洗，一次水洗洗水采用二次洗涤后滤液进行，控制洗水时间150min～180min，偏钛酸中铁含量150ppm～250ppm，进行卸料打浆并转移至漂白槽。
15、s62：一洗结束后的偏钛酸物料转移至漂白槽，用水蒸汽将物料加热至80℃～90℃，加入0.6g/l～0.8g/l的三价钛溶液，加入35g/l～40g/l的硫酸、10g/l的盐酸，搅拌保温70min～100min，然后经换热器冷却至65℃～70℃后进入二洗吸片槽，控制吸片真空度-0.06mpa～0.08mpa，控制吸片时间30min～35min，叶滤机物料表面偏态酸厚度40～45mm，用行车移动至水洗槽，加入脱盐水进行洗涤，控制洗涤出液洗水电导率小于2.1ms/cm，洗水经分离器进入一洗洗涤供水槽，返回一次水洗进行使用。
16、作为优选，步骤s70中，还具体包括以下步骤：s71：控制煅烧窑炉温度，使物料出料温度控制在950℃～1000℃，控制煅烧窑出料金红石转化率在65％～95％，物料s含量≤50ppm，出料钛白粉比表面积在10m2/g～20m2/g。
17、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：提供了一种磷酸铁锂电池掺杂换用tio2的生产方法，采用硫酸法工艺，通过该功能能够很好地解决锂电池掺杂用tio2的纯度、比表面积、磁性物质三项关键指标，所制备的tio2能够满足锂电池掺杂用tio2的使用需求。
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1.一种硫酸法制备锂电池掺杂专用TiO2的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求2所述的一种硫酸法制备锂电池掺杂专用TiO2的方法，其特征在于，步骤S10中：利用98％质量浓度的浓硫酸和以TiO2计含钛47％～49％的钛精矿进行酸解反应。
3.根据权利要求2所述的一种硫酸法制备锂电池掺杂专用TiO2的方法，其特征在于，步骤S60中，还具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种硫酸法制备锂电池掺杂专用TiO2的方法，其特征在于，步骤S70中，还具体包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种硫酸法制备锂电池掺杂专用tio2的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求2所述的一种硫酸法制备锂电池掺杂专用tio2的方法，其特征在于，步骤s10中：利用98％质量浓度的浓硫酸和以tio2计含钛47％～49％的钛精矿进行酸解反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘志慧，邵国雄，周钦钦，姜辉，贺飞涛，童育峰，
申请(专利权)人：宁波新福钛白粉有限公司，
类型：发明
国别省市：
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