【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨材料的制造加工领域，具体涉及一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法。
技术介绍
1、在锂离子电池负极材料生产过程中，石墨化是非常关键的一道工序，经过2300℃以上高温热处理，它决定着石墨制品的物理化学性质。石墨焙烧品中的碳原子由热力学上不稳定的“二维无序重叠”排列受热活化作用转变为“三维有序重叠”排列，使制品的热电传导性能、抗热震性能、化学稳定性能、抗氧化性能、润滑性及抗磨性等得到进一步提高，排除杂质提高纯度，降低硬度便于机械加工。具体过程是在炭化物焙烧品的周围填充填料焦炭，间接通电利用焦炭的电阻发热，最终使被加热物本身也产生电阻发热的石墨化。石墨化占整个负极材料生产成本的50％以上。石墨化生产目前主要有艾奇逊式坩埚炉坩埚卧装式生产，成本高，炉层温度严重不均匀，产品比表面积较小，无法生产高品质负极材料。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是如何在u型内串式石墨化炉内采用方形坩埚、竖式装埚方法生产人造石墨负极材料，在提高产能、降低生产成本的同时，生产出产品比表面积较小的生产高品质负极材料，扩大负极石墨化生产品种，本专利技术提供克服上述技术问题的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术所述一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法的技术方案如下：
3、一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，包括内串式石墨化炉、坩埚和送电装置，所述内串式石墨化炉包括左炉墙、右炉墙、前导电墙、后导
4、从所述工料层开始竖直向上依次铺设有炉顶层和排气层，所述炉顶层覆盖所述电阻料iii、炉芯墙iii、隔热层iii和坩埚iii，所述排气层覆盖所述炉顶层；
5、所述排气层还设置有排气孔，所述排气孔沿炉芯墙长度方向设置，所述排气孔为2列，每列排气孔紧邻所述2个炉芯墙设置且距离炉芯墙60mm，所述排气孔的孔间距为1500mm；所述排气层的四周设置有40-50度边坡；
6、所述基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法还包括以下步骤：
7、(1)清除焦粉：清除炉底的焦粉直到炭黑层；
8、(2)铺保温层：以石墨电极下缘为基准下沉180mm，平铺保温层；
9、(3)围炉芯板：所述炉芯板包括左炉芯板和右炉芯板，在前导电墙和后导电墙之间围左炉芯板和右炉芯板，左炉芯板和右炉芯板以中轴线为对称轴左右分布，左炉芯板包括左板i和右板i，左板i和右板i围成的空腔i的宽度为400mm，右炉芯板包括左板ii和右板ii，左板ii和右板ii围成的空腔ii的宽度为400mm；左炉芯板的右板i和右炉芯板的左板ii之间的距离为2900mm；所述左炉芯板的左板i、左炉芯板的右板i、右炉芯板的左板ii和右炉芯板的右板ii由可拆卸3段组成并分别用于构筑炉芯墙i、炉芯墙ii和炉芯墙iii；
10、和右炉芯板的墙体厚度为400mm，左炉芯板的右板和右炉芯板的左板之间的距离为2900mm；
11、围宽度2.9米的炉芯墙
12、围炉芯板：以导电墙中轴线为基准，围宽度2.9米的炉芯板，并用卡子固定，四角放插板支撑炉芯板；
13、(4)铺垫层：在所述区域ii内铺垫层；
14、(5)装坩埚i：
15、在所述区域ii竖向放置坩埚i，再在所述区域ii的剩余空间填充电阻料i并插实，然后在所述空腔i和空腔ii内铺设煅后焦形成所述炉芯墙i，在所述区域i和区域iii内铺设石墨化焦形成所述隔热层i，所述电阻料i、炉芯墙i、隔热层i与所述坩埚i等高；
16、然后分别拔出和拆除所述左板i、右板i、左板ii和右板ii对应炉芯墙i的部分；
17、(6)装坩埚ii：
18、在所述区域ii的坩埚i上竖向放置坩埚ii，再在所述区域ii的剩余空间填充电阻料ii并插实，然后在所述空腔i和空腔ii内铺设煅后焦形成所述炉芯墙ii，在所述区域i和区域iii内铺设石墨化焦形成所述隔热层ii，所述电阻料ii、炉芯墙ii、隔热层ii与所述坩埚ii等高；
19、分别拔出和拆除所述然后分别拔出和拆除所述左板i、右板i、左板ii和右板ii对应炉芯墙ii的部分；
20、(7)装坩埚iii：
21、在所述区域ii的坩埚ii上竖向放置坩埚iii，再在所述区域ii的剩余空间填充电阻料iii并插实，然后在所述空腔i和空腔ii内铺设煅后焦形成所述炉芯墙iii，在所述区域i和区域iii内铺设石墨化焦形成所述隔热层iii，所述电阻料iii、炉芯墙iii、隔热层iii与所述坩埚iii等高；
22、然后分别拔出和拆除所述然后分别拔出和拆除所述左板i、右板i、左板ii和右板ii对应炉芯墙i的部分；
23、上述步骤(5)、(6)和(7)中，所述坩埚i与坩埚ii的层间距为0，所述坩埚ii与坩埚iii的层间距为0，每一层内所述坩埚与坩埚之间的间距为55～70mm，所述坩埚i、坩埚ii和坩埚iii的形状均为正方体；
24、(8)铺炉顶层：在坩埚iii上平铺石墨化焦形成所述炉顶层；
25、(9)铺排气层：在炉顶层上放置排气筒，再铺煅后焦形成所述排气层，然后取出排气筒形成所述排气孔；
26、(10)送电；
27、(11)冷却，卸料。
28、优选的，所述炭黑层符合以下要求：灰分≤0.5％，水分≤0.5％，挥发分≤1.2％，含碳量≥98％，硫≤0.5％，电阻率≥1800μω·m。
29、优选的，所述保温层铺设到距离所述石墨电极的下缘180毫米处，所述保温层为粒度0～2mm的煅后焦。
30、优选的，所述垫层铺高度为50mm，所述垫层为粒度8～12mm的煅后焦。
31、优选的，所述电阻料i为粒度3～8mm的煅后焦，电阻料ii为粒度8～16mm的煅后焦，电阻料iii为粒度16～25mm的煅后焦。
32、优选的，所述炉芯墙i、炉芯墙ii和炉芯墙iii均为粒度0～2mm的煅后焦。
33、优选的，所述隔热层i本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，包括内串式石墨化炉、坩埚和送电装置，所述内串式石墨化炉包括左炉墙、右炉墙、前导电墙、后导电墙、炉底和垫层，所述前导电墙和后导电墙均安装有石墨电极，所述炉底包括炭黑层，其特征在于，在所述炭黑层上面铺设有保温层，在所述保温层上面且在前导电墙和后导电墙之间铺设有2个炉芯墙，所述炉芯墙沿竖直方向分为炉芯墙I、炉芯墙II和炉芯墙III共3层；所述2个炉芯墙将炉子分隔为区域I、区域II和区域III共3个区域，从所述左炉墙到右炉墙依次为区域I、区域II和区域III；在区域II内从保温层开始竖直向上依次铺设有垫层和工料层；所述工料层沿竖直方向分为工料层I、工料层II和工料层III共3层，所述坩埚沿竖直方向分为坩埚I、坩埚II和坩埚III共3层，所述工料层I包括坩埚I和电阻料I，所述工料层II包括坩埚II和电阻料II，所述工料层III包括坩埚III和电阻料III；在区域I和区域III内铺设隔热层，所述隔热层分为隔热层I、隔热层II和隔热层III共3层；
2.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所
3.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述保温层铺设到距离所述石墨电极的下缘180毫米处，所述保温层为粒度0～2mm的煅后焦。
4.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述垫层铺高度为50mm，所述垫层为粒度8～12mm的煅后焦。
5.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述电阻料I为粒度3～8mm的煅后焦，电阻料II为粒度8～16mm的煅后焦，电阻料III为粒度16～25mm的煅后焦。
6.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述炉芯墙I、炉芯墙II和炉芯墙III均为粒度0～2mm的煅后焦。
7.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述隔热层I、隔热层II和隔热层III均为粒度0～3mm的石墨化焦。
8.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述炉顶层为高度100mm、粒度8～12mm的石墨化焦。
9.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述排气层为高度50mm粒度、3～8mm的煅后焦。
10.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述步骤(9)中送电时的送电曲线为：预热功率0～3000kW，预热上升功率是500kW/h；第一阶段功率是3000～7000kW，第一阶段上升功率是200kW/h；第二阶段功率是7000～8000kW，第二阶段上升功率是500kW/h；第三阶段功率是8000～22000kW，第三阶段上升功率是2000kW/h，达到22000kW后保持10h。
...【技术特征摘要】
1.一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，包括内串式石墨化炉、坩埚和送电装置，所述内串式石墨化炉包括左炉墙、右炉墙、前导电墙、后导电墙、炉底和垫层，所述前导电墙和后导电墙均安装有石墨电极，所述炉底包括炭黑层，其特征在于，在所述炭黑层上面铺设有保温层，在所述保温层上面且在前导电墙和后导电墙之间铺设有2个炉芯墙，所述炉芯墙沿竖直方向分为炉芯墙i、炉芯墙ii和炉芯墙iii共3层；所述2个炉芯墙将炉子分隔为区域i、区域ii和区域iii共3个区域，从所述左炉墙到右炉墙依次为区域i、区域ii和区域iii；在区域ii内从保温层开始竖直向上依次铺设有垫层和工料层；所述工料层沿竖直方向分为工料层i、工料层ii和工料层iii共3层，所述坩埚沿竖直方向分为坩埚i、坩埚ii和坩埚iii共3层，所述工料层i包括坩埚i和电阻料i，所述工料层ii包括坩埚ii和电阻料ii，所述工料层iii包括坩埚iii和电阻料iii；在区域i和区域iii内铺设隔热层，所述隔热层分为隔热层i、隔热层ii和隔热层iii共3层；
2.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述炭黑层符合以下要求：灰分≤0.5％，水分≤0.5％，挥发分≤1.2％，含碳量≥98％，硫≤0.5％，电阻率≥1800μω·m。
3.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述保温层铺设到距离所述石墨电极的下缘180毫米处，所述保温层为粒度0～2mm的煅后焦。
4.根据权利要求1所述的一种基于方形坩埚制备锂离子电...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷雪杨，刘明雄，陈思颖，
申请(专利权)人：四川目伦新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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