【技术实现步骤摘要】
：本专利技术专利属于三异丙基氯硅烷的生产，具体涉及一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、三异丙基硅烷是一种合成位阻型有机硅保护剂的原料，主要用于保护各种类型的羟基，特别是在多官能羟基化合物中，可有选择地进行保护和脱保护，这对合成核昔、核昔酸和糖类化合物非常重要，也是合成能具有即使长期浸渍在海水中也很难出现毛细裂缝等涂膜缺陷并且能防止或能抑制粘液附着的、具有优良的耐水性并可长期有效地产生防污效果的涂膜的防污涂料组合物的原料，该组合物降低了蒸发到空气中的挥发性有机化合物的含量并具有高度的环境安全性。
2、其中申请号为cn201310136166.1的专利公布了一种三异丙基氯硅烷合成工艺，该工艺中公开了三异丙基硅烷和氧化剂反应制备三异丙基硅醇，再以三异丙基硅醇和氯化氢气体为原料，在低温条件下制备三异丙基氯硅烷；但是上述工艺存在的缺陷有如下几点：1、该工艺以三异丙基硅烷和氧化剂反应制备三异丙基硅醇，再由三异丙基硅醇和氯化氢反应制备三异丙基硅烷，工艺过程繁琐，第一步反应为氧化工艺属于危险化工工艺，其中所述氧化剂为双氧水、过氧乙酸、高铁酸钾、氯酸钾、氯酸钠、次氯酸钠或高锰酸钾，氧化反应过程安全风险较高，工业化生产需要较高的设备投入和安全投入；2、该工艺第一步反应采用碘或溴的金属卤化物和氧化剂，第二步反应采用无水硫酸钠、季铵盐催化剂，原材料成本高，不利于工业化实施。
技术实现思路
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技术实现思路
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1、有鉴于此，本专利技术的目的
2、本专利技术的技术方案公开了一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其包括以下步骤：一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其包括以下步骤：
3、(1)合成：将三异丙基硅烷、氯化氢和催化剂溶液按照质量比为1：1.0-1.5：1.8-3.0混合，在温度为40-90℃的环境下反应2-5h，得到反应溶液和混合气体；
4、(2)清洗静置：给步骤(1)中的所述反应溶液中加入洗涤液进行混合洗涤，所述反应溶液与所述洗涤液的质量比为1：1.5-3.5，之后静置2-10h，得到水相和油相；
5、(3)脱溶：将步骤(2)中的所述油相进行减压蒸馏，得到三氯甲烷水蒸气和粗产品；
6、(4)精馏：将步骤(3)中的所述粗产品进行精馏，得到三异丙基氯硅烷产品。
7、进一步的，步骤(1)中的所述催化剂溶液为金属卤化物催化剂和三氯甲烷溶剂按照质量比为1：1200-2000混合而成。
8、进一步的，所述金属卤化物催化剂为铁、铝或锌的金属卤化物。
9、进一步的，步骤(1)中的所述混合气体在-10～10℃下冷凝后形成三氯甲烷液体和氯化氢混合溶液，作为溶剂被回用，未冷凝的氯化氢气体进入尾气处理。
10、进一步的，步骤(2)中的所述洗涤液中的氯化氢浓度为5％-20％。
11、进一步的，步骤(2)中的所述水相在70-100℃下进行3-6h的蒸馏，得到的水蒸气在0-20℃下冷凝，得到脱盐水用作所述洗涤液。
12、进一步的，在步骤(1)和步骤(2)之间还包括蒸发脱气：将步骤(1)中的所述反应溶液进行蒸发，其中温度为60-70℃，压力为-0.07～-0.1mpa，蒸发3-6h，脱除三氯甲烷水蒸气。
13、进一步的，所述三氯甲烷水蒸气在-5～10℃下冷凝，得到三氯甲烷水溶液用作所述洗涤液。
14、进一步的，步骤(3)中的所述脱溶条件：温度为70-100℃，压力为-0.1～-0.06mpa，脱溶时间为3-6h。
15、进一步的，步骤(4)中的所述精馏条件：温度为80-130℃，精馏时间为18-22h。
16、本专利技术的优点：
17、1、本专利技术公开了一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其中采用三异丙基硅烷、氯化氢为原料合成三异丙基氯硅烷，较之于采用三异丙基硅烷经氧化、氯化合成三异丙基氯硅烷的工艺，简化了工艺流程，提高了生产效率，减少了设备投入，且降低了生产安全风险。
18、2、本专利技术公开了一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，充分考虑了三氯甲烷溶剂回收套用和洗涤液回收套用的问题，通过分步蒸发冷凝回收，实现了三氯甲烷溶剂和洗涤液的连续回收套用，降低了三氯甲烷溶剂损失和水资源浪费，环保效益明显。
19、3、本专利技术公开了一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其中金属卤化物催化剂采用铁、铝或锌的金属卤化物，相比对比文献专利报道的溴、碘催化剂、季铵盐催化剂成本低，本专利技术所使用的金属卤化物催化剂更利于工业化实施。
20、4、本专利技术公开了一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其中本专利技术采用三氯甲烷为溶剂，其对金属卤化物催化剂和氯化氢均有良好的溶解性，较之于对比文献专利，本专利技术中三异丙基硅烷、催化剂溶液、氯化氢充分混合，体系呈均相，加速了反应进程，提高了三异丙基硅烷氯化的选择性，有效的避免了异构体的产生，可得到纯度高于99.2％的粗产品，经精馏工序处理后，可得到纯度99.95％的高纯度三异丙基氯硅烷产品，总收率达90％以上。
21、5、本专利技术公开了一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其中本专利技术中所使用的氯化氢部分与三氯甲烷作为溶剂回收使用，实现了氯化氢的回收套用，降低了尾气系统的处理量，节约了成本，提高了经济效益。
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1.一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述催化剂溶液为金属卤化物催化剂和三氯甲烷溶剂按照质量比为1：1200-2000混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，所述金属卤化物催化剂为铁、铝或锌的金属卤化物。
4.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述混合气体在-10～10℃下冷凝后形成三氯甲烷液体和氯化氢混合溶液，作为溶剂被回用，未冷凝的氯化氢气体进入尾气处理。
5.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(2)中的所述洗涤液中的氯化氢浓度为5％-20％。
6.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(2)中的所述水相在70-100℃下进行3-6h的蒸馏，得到的水蒸气在0-20℃下冷凝，得到脱盐水用作所述洗涤液。
7.根据权利要求1所述的一种
8.根据权利要求7所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，所述三氯甲烷水蒸气在-5～10℃下冷凝，得到三氯甲烷水溶液用作所述洗涤液。
9.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(3)中的所述脱溶条件：温度为70-100℃，压力为-0.1～-0.06MPa，脱溶时间为3-6h。
10.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(4)中的所述精馏条件：温度为80-130℃，精馏时间为18-22h。
...【技术特征摘要】
1.一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述催化剂溶液为金属卤化物催化剂和三氯甲烷溶剂按照质量比为1：1200-2000混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，所述金属卤化物催化剂为铁、铝或锌的金属卤化物。
4.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述混合气体在-10～10℃下冷凝后形成三氯甲烷液体和氯化氢混合溶液，作为溶剂被回用，未冷凝的氯化氢气体进入尾气处理。
5.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(2)中的所述洗涤液中的氯化氢浓度为5％-20％。
6.根据权利要求1所述的一种连续化生产三异丙基氯硅烷的方法，其特征在于，步骤(2)中的所述水相在70...
【专利技术属性】
技术研发人员：马骅，周骏，金智平，
申请(专利权)人：内蒙古圣氏化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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