【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧化锌含量测定，具体涉及一种脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法。
技术介绍
1、钢铁企业在生产过程中会产生大量的除尘灰，除尘灰可将其作为原料重新用于烧结系统回收利用，但是由于除尘灰当中富含大量的zn等有害元素，会对高炉生产设备造成损坏。除尘灰脱锌处理可以实现对废弃物的综合利用，解决企业在生产过程中所产生的大量粉尘以及其他的附属物。
2、脱锌生产的产品是脱锌窑渣和氧化锌粉。作为脱锌产品氧化锌粉需要检测zno含量，脱锌氧化锌的含量范围较宽，目前脱锌锌粉氧化锌的测定还没有标准方法。
3、现有技术中对脱锌锌粉氧化锌的测定一般包括：
4、火焰原子吸收法，通过测量样品溶液中特定波长的光的吸收强度，来推断样品中目标元素的浓度；然而，由于铁矿石中氧化锌的含量比较低，采用的火焰原子吸收法不适合常量分析的测定。
5、直接法氧化锌的标准测定方法，采用na2edta滴定法测定氧化锌量，并用联合掩蔽的方法解决了铅、镉对滴定的干扰；然而该方法适合于大于98％的氧化锌的测定范围，脱锌锌粉中氧化锌含量相对较低，且含有大量的其它金属元素，此方法测定会产生较强的干扰。
技术实现思路
1、针对氧化锌粉中氧化锌含量难以测定的技术问题，本专利技术提供一种脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，测定方法简单，测定准确，填补脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量测定方法的空白。
2、本专利技术提供一种脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，包括：试样经
3、进一步的，试样经酸液溶解的方法为，首先经浓盐酸低温溶解，再加入硝酸与氢氟酸加热分解，然后加入硫酸a加热至冒浓三氧化硫白烟且呈湿盐状，最后加入硫酸b加热至完全溶解。
4、进一步的，浓盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸a、硫酸b的体积比为15：10：1：5：20，硫酸a的体积浓度为50％，硫酸b的体积浓度为90％。
5、进一步的，对生成的沉淀进行酸溶解后再次加入过量氨水进行二次沉淀，二次沉淀过滤后的滤液与前次沉淀过滤收集的滤液合并。
6、进一步的，每次生成的沉淀经洗涤液充分洗涤，洗涤液为氯化铵溶液。
7、进一步的，掩蔽剂包括氟化铵和抗坏血酸。
8、进一步的，缓冲溶液为ph值为5～6的乙酸～乙酸钠缓冲溶液。
9、进一步的，滤液定容后滴定的方法为，移取25ml母液，加10％的硫代硫酸钠10ml，加入两滴质量浓度为0.5％的二甲酚橙，用氨水中和至黄色变紫，加入20ml乙酸～乙酸钠缓冲溶液，加水50ml，用0.005mol/l的edta滴定至亮黄色为终点。
10、进一步的，试样经酸液溶解后体系中还加入过硫酸铵，作用在于，过硫酸铵为氧化剂，可进一步将fe、mn等杂质离子氧化到高价，溶液调至碱性后形成氢氧化物沉淀除去。
11、本专利技术具有如下有益效果：
12、(1)本专利技术试样经酸溶解后，向滤液中加入过量的氨水，在ph值＞12的强碱性介质中，使滤液中的铁、锰、铅等离子生成沉淀，而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中，从而使铝、锌与铁、锰、铅等离子分离过滤分离，去除了大部分干扰离子。
13、(2)本专利技术在滴定前加入掩蔽剂，掩蔽铜、铝干扰元素，进一步消除干扰离子对滴定的影响，使滴定终点明显，增加测定准确度。
14、(3)本专利技术方法简单，测定准确，填补脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量测定方法的空白。
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1.一种脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，包括：试样经酸液溶解后加入过量氨水至体系pH值＞7，生成沉淀过滤，收集滤液，滤液加热浓缩后加入掩蔽剂定容，定容后移取母液，在缓冲溶液的存在下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，计算氧化锌的含量。
2.如权利要求1所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，试样经酸液溶解的方法为，首先经浓盐酸低温溶解，再加入硝酸与氢氟酸加热分解，然后加入硫酸a加热至冒浓三氧化硫白烟且呈湿盐状，最后加入硫酸b加热至完全溶解。
3.如权利要求2所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，浓盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸a、硫酸b的体积比为15：10：1：5：20，硫酸a的体积浓度为50％，硫酸b的体积浓度为90％。
4.如权利要求1所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，对生成的沉淀进行酸溶解后再次加入过量氨水进行二次沉淀，二次沉淀过滤后的滤液与前次沉淀过滤收集的滤液合并。
5.如权利要求4所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方
6.如权利要求1所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，掩蔽剂包括氟化铵和抗坏血酸。
7.如权利要求1所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，缓冲溶液为pH值为5～6的乙酸～乙酸钠缓冲溶液。
8.如权利要求1所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，滤液定容后滴定的方法为，移取25mL母液，加10％的硫代硫酸钠10mL，加入两滴质量浓度为0.5％的二甲酚橙，用氨水中和至黄色变紫，加入20mL乙酸～乙酸钠缓冲溶液，加水50ml，用0.005mol/L的EDTA滴定至亮黄色为终点。
9.如权利要求1所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，试样经酸液溶解后体系中还加入过硫酸铵。
...【技术特征摘要】
1.一种脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，包括：试样经酸液溶解后加入过量氨水至体系ph值＞7，生成沉淀过滤，收集滤液，滤液加热浓缩后加入掩蔽剂定容，定容后移取母液，在缓冲溶液的存在下，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液进行滴定，计算氧化锌的含量。
2.如权利要求1所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，试样经酸液溶解的方法为，首先经浓盐酸低温溶解，再加入硝酸与氢氟酸加热分解，然后加入硫酸a加热至冒浓三氧化硫白烟且呈湿盐状，最后加入硫酸b加热至完全溶解。
3.如权利要求2所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，浓盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸a、硫酸b的体积比为15：10：1：5：20，硫酸a的体积浓度为50％，硫酸b的体积浓度为90％。
4.如权利要求1所述的脱锌副产品氧化锌粉中氧化锌含量的测定方法，其特征在于，对生成的沉淀进行酸溶解后再次加入过量氨水进行二次沉淀，二次沉淀过滤后...
【专利技术属性】
技术研发人员：史玉奎，张楠，陈伟，庞祥彬，乔朋，李杰，
申请(专利权)人：石横特钢集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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