【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，具体来说涉及一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法。
技术介绍
1、硫酸工业催化剂是以五氧化二钒为活性组分、碱金属硫酸盐(硫酸钠、硫酸钾、硫酸铯)为助催化剂、硅藻土为载体的综合催化体系，钒催化剂的性能优劣对硫酸生产的效率和成本有较大的影响。
2、目前硫酸用催化剂化学成分分析主要依据hg 2516-1993硫酸生产用钒催化剂化学成份分析方法对催化剂中钒、钾、钠、铁进行测定。钒催化剂化学组成含量测定依旧采用化学分析的方法以及仪器分析法，催化剂中钒、钾含量分别采用高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法和四苯基硼酸钾重量法作为仲裁法，钠、铁等元素的测定分别采用火焰光度法和碱基水杨酸分光光度法测定，上述分析方法各有优缺点：分光光度法不能同时测定不同的元素且容易受到显色剂和化学环境的影响而出现偏差；x-射线荧光光谱法(xrf)的分析过程较复杂，且需要制备特定的标准试样及绘制特定的标准曲线；重量法和滴定法试剂消耗量大，分析周期长，操作繁琐。且化学测定分析内容单一，不能在短时间内获得样品较为全面的测试数据，涉及过程繁杂、试剂消耗大，且劳动强度大，另外方法中并未涉及铝含量的测定方法。于钦等(icp-oes法测定金属催化剂中7种元素[j].煤炭化工，2019，42(2):147-148.156)采用四硼酸锂在980℃马弗炉高温熔融冷却后加150ml 3％(v/v)硝酸溶液溶解，待冷却后定容摇匀待测，该法可获得良好精密度和准确度，但采用该法能耗较高、试剂用量大。
3、相对于化学分析法、aas、xrf分析方法
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供的一种能够实现组分的一次多检、分析周期短、检测精度高、节能降耗和为生产工艺提供及时数据指导的一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法。
2、本专利技术的一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，包括以下步骤：
3、(1)待测样品配制：
4、a)将催化剂样品颗粒混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研磨，使其全部通过100目试验筛，置于称量瓶中与110℃恒温干燥箱内干燥2h，然后置于干燥器内冷却至室温，备用；
5、b)准确称取0.2000g样品置于四氟消解罐内；
6、c)然后在四氟消解罐内加入5ml硝酸、2ml盐酸，反应5min，再向四氟消解罐中加3ml氢氟酸(，盖紧后盖，将消解罐置于微波消解仪中；
7、d)微波消解仪升至100℃，保持时间10min；接着由100℃升至120℃，保持时间10min；再由120℃升温至180℃，保持时间20min，待样品完全溶解后冷却至室温，再将消解罐转移至微波消解仪配套的石墨炉上，于160℃温度下进行赶酸处理至淡红色液滴；
8、e)接着冷却至室温后样品转移至250mlpp材质容量瓶，加超纯水定容、摇匀，得试验母液a：
9、f)采用重量法称取试验母液a5.0g，再称取3.0g的1+1硝酸溶液，加42.0g超纯水稀释摇匀得到待测样品；
10、(2)工作曲线绘制：
11、a)取10ml含钒660mg/l，钾1000mg/l，钠340mg/l，铝70mg/l、铁70mg/l的混合液于100mlpp材质容量瓶中，加入6ml1+1硝酸溶液，加超纯水定容、摇匀得到浓度为钾100mg/l、钒66mg/l、钠34mg/l、铝7mg/l、铁7mg/l的混合标准储备液b；
12、b)混合标准储备液b分别取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml于6个50mlpp材质容量瓶中，加入1+1硝酸溶液后再用超纯水定容、摇匀得到混合标准液c；
13、c)设置电感耦合等离子体发射光谱仪器thermo icap pro的工作参数见表2、点火预热30min；
14、d)采用thermo多元素调谐液对电感耦合等离子体发射光谱仪器thermo icap pro的初始化条件、rf功率、辅助气流量等进行自动调谐，以此对仪器条件进行优化；
15、e)采用混合标准储备液b对电感耦合等离子体发射光谱仪器thermo icap pro进行自动寻峰，以此对特征谱线波长进行优化；
16、f)在电感耦合等离子体发射光谱仪器thermo icap pro控制界面设置及建立工作簿、根据仪器自带软件选择合适待测元素特征谱线波长铝为396.152nm、铁为259.940nm、钠为588.995nm、钒为309.311nm、钾为766.490nm；
17、g)采用电感耦合等离子体发射光谱仪器thermo icap pro检测混合标准液c中各目标元素的强度响应值并得到工作曲线，各目标元素的相关系数r2需在0.999以上，以此保障方法的精密度和准确度；
18、(3)待测样品测定：
19、待工作曲线建立好之后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪器thermo icap pro检测待测样品中各目标元素的强度响应值，将各待测目标元素强度响应值代入工作曲线得到样品中各目标元素含量。
20、上述的的一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的硝酸，密度/相对密度(水＝1):ρ(20)1.413g/ml，含量为65.0～68.0％，纯度为优级纯。
21、上述的的一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的1+1硝酸溶液是将1体积的浓硝酸溶于1体积的水中。
22、上述的的一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的盐酸，密度/相对密度(水＝1):1.19g/ml，含量为36.0～38.0％，纯度为优级纯。
23、上述的的一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的氢氟酸，密度/相对密度(水＝1):ρ(25)1.15g/ml，含量≥40.0％，纯度为优级纯。
24、本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：本专利技术通过检测发射特征光谱的波长或频率确定原子的种类，通过检测特征光谱的强度确定其相对含量。可以实现催化剂相关组分含量一次多检、分析周期短、检测精度高、可为生产控制及工艺调整提供数据指导，能保障生产过程控制的及时性，提高工艺控制效率。
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1.一种基于ICP测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的的一种基于ICP测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的硝酸，密度/相对密度(水＝1):ρ(20)1.413g/mL，含量为65.0～68.0％，纯度为优级纯。
3.如权利要求2所述的的一种基于ICP测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的1+1硝酸溶液是将1体积的浓硝酸溶于1体积的水中。
4.如权利要求3所述的的一种基于ICP测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的盐酸，密度/相对密度(水＝1):1.19g/mL，含量为36.0～38.0％，纯度为优级纯。
5.如权利要求4所述的的一种基于ICP测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的氢氟酸，密度/相对密度(水＝1):ρ(25)1.15g/mL，含量≥40.0％，纯度为优级纯。
【技术特征摘要】
1.一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的的一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的硝酸，密度/相对密度(水＝1):ρ(20)1.413g/ml，含量为65.0～68.0％，纯度为优级纯。
3.如权利要求2所述的的一种基于icp测试硫酸用催化剂相关组分测定方法，其中所述的1+1硝酸溶液是将1体积的浓硝酸溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐臣松，田坤，罗昊楠，
申请(专利权)人：贵州威顿催化技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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