【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲基丙烯酸甲酯组合物及其制备方法。
技术介绍
1、甲基丙烯酸甲酯(甲基丙烯酸甲酯)是一种重要的化工原料和中间体，广泛应用于有机玻璃、涂料、光学镜片、光纤等各个领域。随着甲基丙烯酸甲酯消费领域的不断扩展以及环保要求的不断提高，各方都在积极改进现有的甲基丙烯酸甲酯生产技术。近年来，国内多家科研单位开展了甲基丙烯酸甲酯的研究工作。目前，国内甲基丙烯酸甲酯的合成工艺路线主要包括：ach法、异丁烯法和乙烯法。ach法产品收率高、质量好，但氢氰酸有毒，硫酸对装置腐蚀，被列入工信部限制发展目录名单；异丁烯氧化法原料来源广泛，成本较高，氧化催化剂开发难度大；α-甲基丙烯酸甲酯法制备得到的甲基丙烯酸甲酯选择性高，与ach法节省投资成本约15～20％；醋酸甲酯法生产甲基丙烯酸甲酯能解决国内市场过剩醋酸甲酯产能出路问题，工艺原料易得、投资低、三废少，前景广阔，是绿色低成本生产甲基丙烯酸甲酯的新工艺。醋酸甲酯法生产甲基丙烯酸甲酯，以醋酸甲酯甲醛和氢气为原料，经过缩合、加氢、缩合工艺，中间会生成产物丙烯酸甲酯、丙酸甲酯、甲基丙烯酸、3-戊酮、异丁酸甲酯等。
2、醋酸甲酯与甲醛缩合制丙烯酸甲酯或丙酸甲酯与甲醛缩合制甲基丙烯酸甲酯的反应中，甲醇与丙酸甲酯、醋酸甲酯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯等可形成复杂共沸体系，且该体系还涉及水与酯的共沸以及甲醇-水甲醛相互作用，分离难度很大。
3、国内外关于甲基丙烯酸甲酯的精制已有一些报道，cn106699560提供了一种含甲基丙稀酸甲酯物流的分离设备与分离方法，使用萃取法脱除甲醇
4、cn113956158针对醋酸甲酯路线合成甲基丙烯酸甲酯三步反应特征和含甲醛、甲醇、酯和水等多元复杂易聚体系的分离特性，优化反应和分离方案，分离方案涉及甲醛分离、丙酸甲酯分离和脱重组分，最终得到浓度高于95％的甲基丙烯酸甲酯产品。
5、上述文献涉及甲基丙烯酸甲酯的纯化方法中甲基丙烯酸甲酯纯化难度较高，或没有涉及原料甲基丙烯酸甲酯中3-戊酮、水、异丁酸甲酯和甲基丙烯酸等多种杂质的脱除结果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的甲基丙烯酸甲酯组合物中杂质(水、甲基丙烯酸、酮)含量高的问题，提供一种甲基丙烯酸甲酯组合物及其制备方法，该组合物具有杂质(水、甲基丙烯酸、酮)含量低的特点。
2、为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种甲基丙烯酸甲酯组合物，该组合物包含：不小于99.9wt％的甲基丙烯酸甲酯，不大于200wppm的水和不大于30wppm的甲基丙烯酸。
3、本专利技术第二方面提供一种本专利技术所述组合物的制备方法，该制备方法包括：将粗甲基丙烯酸甲酯、催化剂、脱酮剂、可选的脱水剂和阻聚剂通入反应单元的反应区进行脱酮反应，脱酮产物进行冷却重结晶，再进行固液分离，得到的液相进行精馏精制得到甲基丙烯酸甲酯组合物；所述反应单元包括腔体以及与腔体周壁连接的过滤元件，所述过滤元件将腔体分隔为反应区和集水区，所述过滤元件用于同步分离来自反应区的反应液中的水。
4、通过上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果：
5、本专利技术甲基丙烯酸甲酯组合物杂质(水、甲基丙烯酸、酮)含量低，在用于生产下游产品聚甲基丙烯酸甲酯产品时，具有产品透明度高、质量高的优点。
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1.一种甲基丙烯酸甲酯组合物，其特征在于，该组合物包含：不小于99.9wt％的甲基丙烯酸甲酯，不大于200wppm的水和不大于30wppm的甲基丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，
3.权利要求1或2所述组合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将粗甲基丙烯酸甲酯、催化剂、脱酮剂、可选的脱水剂和阻聚剂通入反应单元的反应区进行脱酮反应，脱酮产物进行冷却重结晶，再进行固液分离，得到的液相进行精馏精制得到甲基丙烯酸甲酯组合物；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述脱酮反应的步骤包括：
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述精馏精制包括采用精馏塔，精馏塔的理论塔板数为25-80，操作压力为0.001-0.1MPaG，回流比为5-50，优选为10-30。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的制备方法，其中，
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的制备方法，其中，
9.根据权利要求3-8中任意一项所述的制备
10.根据权利要求3-9中任意一项所述的制备方法，其中，
...【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酸甲酯组合物，其特征在于，该组合物包含：不小于99.9wt％的甲基丙烯酸甲酯，不大于200wppm的水和不大于30wppm的甲基丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，
3.权利要求1或2所述组合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将粗甲基丙烯酸甲酯、催化剂、脱酮剂、可选的脱水剂和阻聚剂通入反应单元的反应区进行脱酮反应，脱酮产物进行冷却重结晶，再进行固液分离，得到的液相进行精馏精制得到甲基丙烯酸甲酯组合物；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述脱酮反应的步骤包...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵精彩，裴义霞，顾军民，张斌，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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