【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机功能材料合成领域，具体涉及一种用于pvc热稳定剂的镁铝锡水滑石的合成方法。
技术介绍
1、水滑石为层状双羟基金属氧化物(layereddoublehydroxide，ldh)，化学式为[m1-xⅱmxⅲ(oh)2]x+(an-)x/n·yh2o，其中mⅱ、mⅲ分别代表二价和三价的金属阳离子，an-为层间阴离子，x为ldhs中mⅲ的摩尔数，y为每摩尔水滑石中层间水分子数目。水滑石的化学组成包括层板内原子以共价键联结，层板间以氢键、离子键等弱化学键联结。水滑石层间具有可交换的阴离子(如co32-、oh-)，通过改变水滑石中层间阴离子的类型和数量，可以调控其性能，合成出具有不同特性的水滑石材料。此外其金属层板的化学组成和晶体结构具有可调控性，因此这种特殊的化学组成和晶体结构，使其具备一系列优异的性能和功效。它主要用于化工、建筑、制造业等领域。化工方面，可以用于制造吸附剂、沥青乳化剂、镁盐、铝盐和催化剂等；建筑方面，可以用于制作石膏板、防火涂料和增强材料等；制造业方面，可以用于制作陶瓷、玻璃、橡胶、塑料和涂料等。此外，镁铝锡水滑石还具有一定的吸附性能，因此也可以用于环保领域，如治理水污染、空气污染和垃圾处理等。
2、水滑石的合成方法主要有水热合成法、共沉淀法、离子交换法等。
3、(1)水热合成法：以水溶液为介质，在高温高压的条件下，使用氧化物或氢氧化物为原料制备水滑石的方法。该操作简便，制备的水滑石晶体结构完整且颗粒较小，形貌规整，样品的粒径分布窄。白瑞采用溶剂热合成方法制备了不同镍钴摩尔比ni
4、(2)共沉淀法：按照一定的占比将至少两种阳离子金属盐溶液与沉淀剂均匀混合，经沉淀作用后，合成具有均匀成分的沉淀物。麻梦梦等通过共沉淀法成功制备了镁铝水滑石、镁铁水滑石和镁锰水滑石。结果表明，三种水滑石中镁铁水滑石对as5+的吸附量最大。镁锰水滑石对as5+的吸附速率最快。
5、(3)离子交换法：利用水滑石化学结构和组成方式的可调控性，实现所需阴离子取代前驱体中阴离子，合成所需阴离子插层水滑石的方法。左天鹏等通过硼酸与镁铝水滑石进行离子交换作用合成了一种层状复合缓凝剂，即硼酸根插层水滑石。结果表明，在ph＝4.5的条件下制备的硼酸根插层水滑石有最大层间距，且结晶度较好。
6、聚氯乙烯(pvc)是世界五大通用塑料之一。由于pvc具有优良的耐化学酸碱腐蚀性、电绝缘性、不易燃、无毒无臭且工艺简单、价低效广等优点，而被广泛应用于包装膜、密封材料、纤维等领域。然而，由于pvc分子中含有碳碳双键、支链结构和引发剂残留基体等结构缺陷，长期在100℃以上、紫外线辐射和氧气等外界作用下极易分解，尤其在高温下会剧烈分解，放出大量的氯化氢气体，使其热稳定性能迅速降低，脆性增大，直至失去使用价值，因此为了解决热稳定性差的缺陷，近年来最常用且有效的方法是在加工生产pvc聚合物的过程中添加一定份数的热稳定剂以抑制其分解，防止老化。pvc热稳定剂是一类能抑制或防止pvc在受热过程中发生交联和降解，从而延长pvc材料使用寿命的助剂。目前pvc的主流热稳定剂有金属皂类、有机锡类、铅盐类等，但有机锡类热稳定剂成本高；金属皂类热稳定剂存在热稳定效率较低，无法满足加工需求等缺陷；铅盐类热稳定剂存在毒性大、严重污染环境等缺点。
7、水滑石类(简称ldhs)热稳定剂具有无毒环保、价格便宜、性能优异等的优点，因此成为最具广阔应用前景之一的材料。目前已经存在镁铝、钙铝和镁铝锌水滑石用于pvc材料的热稳定剂中。
技术实现思路
1、专利技术人对插入锡的水滑石的合成进行研究，首次成功合成镁铝锡水滑石，并且发现与常见的镁铝水滑石相比，“锡的插入”对pvc的热稳定性有较大的提高，在185摄氏度的流变测试中，工作时间提升10％(流变仪型号：rm-200a转矩流变仪哈尔滨哈普电气技术有限责任公司制造)，从而完成本专利技术。
2、因此，在第一方面，本专利技术提供一种镁铝锡水滑石的合成方法，包括如下步骤：
3、s1：分别称取可溶性镁、铝和锡的硫酸盐、硝酸盐或卤盐中的一种或几种，及还原剂溶于去离子水中制成盐溶液；
4、s2：将naoh或koh和na2co3或其他碳酸盐溶于去离子水中制成碱液；
5、s3：将碱液滴加到盐溶液中，搅拌，在滴加的过程控制溶液ph为11；
6、s4：滴加完毕后，继续搅拌，得到浆液，将所述浆液移入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应完成后，反应液冷却至室温，抽滤，在抽滤中用去离子水冲洗滤饼直至滤液为中性，将滤饼在100℃干燥12小时，研磨得到镁铝锡水滑石。
7、在优选的实施方式中，优选使用硝酸镁、硝酸铝、硫酸亚锡作为原料，更优选地，s1中，以重量比计，使用原料为无水硝酸镁为1-5份；九水硝酸铝为1-8份；硫酸亚锡为0.05-1.5份；所述还原剂为0.1-5份；所述去离子水为15-30份。
8、在优选的实施方式中，所述还原剂选自于硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸钙、硬脂酸锌二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、碳酸亚乙烯酯、硼氢化钠、硼氢化钾、亚硫酸钠中的一种或多种。
9、在优选的实施方式中，s2中，使用氢氧化钠和碳酸钠或其它碳酸盐配制碱液，其中，以重量份计，所述氢氧化钠为1-5份；所述碳酸钠0.8-2份；所述去离子水为5-10份。
10、在第二方面，本专利技术提供由上述合成方法获得的镁铝锡水滑石。
11、进一步地，所述镁铝锡水滑石的粒度范围为20-600纳米，优选大部分镁铝锡水滑石的粒度范围为100-400纳米，纯度大于95％。镁铝锡水滑石的粒度越小，制得的pvc透明度越好，通过控制原料的投料比(摩尔比，mg2++sn2+/al3+＝2/1)和反应时间为4-24小时等工艺参数，能够很好地控制镁铝锡水滑石的粒度，而其他参数对镁铝锡水滑石的粒度影响不大。
12、在第三方面，本专利技术提供上述镁铝锡水滑石作为pvc热稳定剂的应用。
13、进一步地，所述镁铝锡水滑石使pvc的透明度范围达到75-90％。
14、本专利技术的有益效果是：
15、由于锡不稳定，直接将镁、铝、锡原料制成盐溶液进行合成步骤，无法得到锡插入其中的镁铝锡水滑石。专利技术人通过研究发现，向镁、铝、锡原料中加入还原剂，能够很好地解决该问题，因此，在优选的实施方式中，所述还原剂选自于硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸钙、硬脂酸锌二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、碳酸亚乙烯酯、硼氢化钠、硼氢化钾、亚硫酸钠中的一种或多种，目的是防止锡在合成过程中氧化。
16、本实验采用共沉淀法，通过加入还原剂，成功制备了镁锡铝水滑石，作为热稳定剂应用于pvc制备时，能够使pvc透明度范围由0-85％提高至75-90％。
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1.一种镁铝锡水滑石的合成方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，S1中，使用硝酸镁、硝酸铝、硫酸亚锡作为原料，以重量比计，使用的无水硝酸镁为1-5份；九水硝酸铝为1-8份；硫酸亚锡为0.05-1.5份；所述还原剂为0.1-5份。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其中，所述还原剂选自于硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸钙、硬脂酸锌二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、碳酸亚乙烯酯、硼氢化钠、硼氢化钾、亚硫酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其中，S2中，使用氢氧化钠和碳酸钠配制碱液。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其中，S2中，以重量份计，所述氢氧化钠为1-5份；所述碳酸钠0.8-2份；所述去离子水为5-10份。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其中，S4中，所述水热反应时间为4-24小时。
7.由权利要求1-6中任一项所述的合成方法获得的镁铝锡水滑石。
8.根据权利要求7所述的镁铝锡水滑石，其中，所述镁铝锡水滑石的粒度范围为20-600纳米。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述镁铝锡水滑石使PVC的透明度范围达到75-90%。
...【技术特征摘要】
1.一种镁铝锡水滑石的合成方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，s1中，使用硝酸镁、硝酸铝、硫酸亚锡作为原料，以重量比计，使用的无水硝酸镁为1-5份；九水硝酸铝为1-8份；硫酸亚锡为0.05-1.5份；所述还原剂为0.1-5份。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其中，所述还原剂选自于硬脂酸锌、硬脂酸镉、硬脂酸钙、硬脂酸锌二月桂酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、碳酸亚乙烯酯、硼氢化钠、硼氢化钾、亚硫酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其中，s2中，使用氢氧化钠和碳酸钠配制碱液。
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：党坦，王芸菲，李晓光，李乔飞，张梦凡，顾灿然，苗长庆，
申请(专利权)人：新乡学院，
类型：发明
国别省市：
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