System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法技术_技高网

一种微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法技术

技术编号:41272923 阅读:17 留言:0更新日期:2024-05-11 09:26
本发明专利技术属于无机粉体填料检测方法,具体涉及一种微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法。取烧杯按顺序加入无水乙醇、待测表面处理无机粉体、洗涤剂、六偏磷酸钠后,将烧杯置于超声波分散器中一边搅拌分散一边超声分散,得到表面处理粉体分散均匀无结团的混合液;根据表面处理无机粉体材质,在激光散射粒度分布仪选择样品折射率参数,分散介质选用水,进样器内保持适当的搅拌速度,将S1得到的混合液倒入进样器中,使得设备的遮光率在10<subgt;~</subgt;20%,待进样器分散1<subgt;~</subgt;5min后无粉体结团或泡沫,令进样器保持超声分散背景进行测试粒度分布。通过不同无机粉体的分散情况设置对应的超声时间和功率,可以高效、低成本、准确检测微米级表面处理无机粉体的粒度分布。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机粉体填料检测方法,具体涉及一种微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法


技术介绍

1、随着聚合物材料的深入研究和应用要求的不断提高,作为聚合物主要成分之一的无机粉体填料,其应用的复合搭配及表面处理的日益得到重视。经过表面处理的无机填料粉体可显著改善聚合物材料的导电、导热、耐老化、力学性能等性能,而为了进一步提高聚合物的性能,需使用的无机粉体填料按不同粒径规格或不同材质进行复合搭配,不同的无机粉体填料的复合搭配,对聚合物材料的导热、阻燃、力学性能等具有重大的影响。随着无机粉体填料的表面处理及复合搭配的产品需求量增大,产品的质量检测,尤其是粒度分布的一致性对保证产品质量尤为重要。无机粉体填料粒度分布不同,则与其应用的聚合物材料的力学性能、导热、阻燃性能不同,所以无机粉体填料的粒度分布可直接影响聚合物材料的性能、质量稳定、用途。

2、现有已知的微米级无机粉体填料测试方法主要筛分法和激光散射法,筛分法由于耗时和精确度仅限75微米以上粉体,所以生产应用中常采用激光散射法。激光散射法是指单色光束照射到无机粉体填料供试品后,由于散射光的能量分布于无机粉体颗粒的大小有关,通过测量散射光的能量分布(散射角),依据米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论,即可计算出颗粒的粒度分布,测量范围可达0.02~3500μm。所用的测试仪器为激光散射粒度分布仪。

3、采用激光散射粒度分布仪测试过程,需要根据供试品的特性,选择适宜的分散方法使无机粉体供试品分散成稳定的混悬液,以保证供试品能够均匀稳定地通过检测窗口,得到准确的测定结果。常选用的液体介质为水,将无机粉体分散成稳定的混悬液进行粒度分布测试。

4、上述现有技术缺点主要集中在:无机粉体填料为了跟聚合物具有良好的相容性,进行了表面处理,通常具有较强的疏水性,故无法采用液体介质水进行分散成稳定的混悬液用于测试粒度分布,而需采用与表面处理无机粉体填料具有良好相容性的醇或醚类等溶剂制备稳定的混悬液进行测试粒度分布,此过程容易因设备内或管道残留的较多有机溶剂而影响未表面处理的无机粉体的测试结果,并因醇或醚类溶剂的挥发性或溶解性对设备具有一定的腐蚀性。


技术实现思路

1、为解决上述技术问题,本专利技术提供一种微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,采用无水乙醇作为表面处理无机粉体的润湿分散介质,利用洗涤剂的表面活性剂将表面处理无机粉体的疏水性转变成亲水性,再加入六偏磷酸钠作为分散剂克服微米级无机粉体团聚问题,进而达到在激光散射粒度分布仪以水为分散介质来准确高效检测微米级表面处理无机粉体的粒度分布的目的,通过不同无机粉体的分散情况设置对应的超声时间和功率,可以高效、低成本、准确检测微米级表面处理无机粉体的粒度分布,测试结果重复性好、测试成本低。

2、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:

3、一种微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,包括以下步骤:

4、s1:表面处理无机粉体预处理:取50ml烧杯按顺序加入无水乙醇、待测表面处理无机粉体、洗涤剂、六偏磷酸钠后,将烧杯置于超声波分散器中,一边用玻璃棒搅拌分散一边超声分散,得到表面处理粉体分散均匀无结团的混合液;

5、s2:粒度分布测试:测试仪器选用激光散射粒度分布仪,根据表面处理无机粉体材质,在激光散射粒度分布仪选择样品折射率参数,分散介质选用水,进样器内保持适当的搅拌速度,启动进样器超声波,将s1得到的混合液全部倒入进样器中,使得设备的遮光率在10~20%,待进样器分散至无粉体结团或泡沫,在进样器保持超声分散背景下进行测试粒度分布。

6、所述s1中,无机粉体为氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅、氢氧化镁、氧化锌、氧化镁、氮化硼、氮化硅一种或两种以上组合,中位粒径d50为1-150μm,形貌为不规则、球形、类球形、片状中的一种;

7、所述s1表面处理无机粉体所用的表面处理剂为甲基三甲氧/三乙氧基硅烷、丙基三甲氧/三乙氧基硅烷、辛基三甲氧/三乙氧基硅烷、葵基三甲氧/三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧/三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧/三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧/三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧/三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或两种以上组合;

8、进一步的,所述s1中,无水乙醇的用量为5~10g。利用无水乙醇充分分散表面处理无机粉体,若无水乙醇用量过少,无机粉体在预处理过程与洗涤剂搅拌不充分,加进进样器后产生气泡或粉体仍保留部分疏水性,从而影响测试结果;若无水乙醇过量,虽对结果不影响,但造成不必要的浪费。

9、进一步的,所述s1中,表面处理无机粉体的用量为0.1~0.5g,用量过少,无法满足激光粒度仪对于遮光率需高于10%的测试精度需求;用量过多,粒度仪遮光率高于20%,不仅易引起粉体团聚,并容易因粒度在散射光斑点多重重叠,而导致粒度测试精确不足。

10、进一步的,所述s1中,洗涤剂的用量为0.1~0.3g,洗涤剂可为市售洗洁精,所述洗涤剂含有表面活性剂,包括直链烷基苯磺酸钠和/或椰油醇聚醚硫酸脂钠。利用表面活性剂分子中的亲水端包覆表面处理无机粉体,达到表面处理无机粉体由疏水性转变为亲水性的目的。洗涤剂用量过少,表面处理无机粉体完成预处理过程后仍保留一定的疏水性,测试结果稳定性差;洗涤剂用量过多,倒入进样器后,会产生较多气泡,测试结果稳定性差;

11、进一步的,所述s1中,六偏磷酸钠的用量为0.1~0.3g。作为粉体辅助分散剂,一般添加量0.1g即满足分散需求,视粉体团聚程度严重,可添加量至0.3g。

12、进一步的,所述s1中,超声波分散器的功率为40~80w,功率过低,无机粉体分散均匀时间加长;功率过高,可能引起无机粉体颗粒二次破裂,从而影响测试精度。

13、进一步的,所述s2中,进样器的搅拌转速为2000~3500r/min,搅拌转速过低,无机粉体大颗粒易下沉,从而影响混悬液的均匀性;搅拌转速过高,因高速搅拌,会产生较多气泡,从而影响测试精度。

14、进一步的,所述s2中,仪器测试粒度分布过程中,保持超声分散状态,防止粉体重新团聚影响测试稳定性。

15、与现有技术相比,本专利技术的优点在于:

16、利用少量无水乙醇作为表面处理无机粉体的润湿分散介质,利用少量洗涤剂的表面活性剂将表面处理无机粉体的疏水性转变成亲水性,本技术经过摸索利用少量的溶剂,将表面处理的无机粉体疏水性转变为亲水性,这个时候的混悬液主体是水,而不是大量的有机溶剂,利用极少量的试剂预处理疏水性的粉体,实现以水为分散介质,保证测试精确度的同时,降低测试成本和设备维护成本。再加入六偏磷酸钠作为分散剂克服微米级无机粉体团聚问题,进而达到在激光散射粒度分布仪以水为分散介质来准确高效检测微米级表面处理无机粉体的粒度分布的目的,为聚合物复合材料的相关性能优化试验及工业生产微米级表面处理无机粉体品质管控提供科学依据。该技术解决了表本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征于:所述S1中,无水乙醇的用量为5~10g。

3.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:所述S1中,表面处理无机粉体的用量为0.1~0.5g。

4.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:所述S1中,洗涤剂的用量为0.1~0.2g,所述洗涤剂含有表面活性剂,包括直链烷基苯磺酸钠和/或椰油醇聚醚硫酸脂钠。

5.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:所述S1中,六偏磷酸钠的用量为0.1~0.3g。

6.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:所述S1中,超声波分散器的功率为40-80W。

7.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:所述S2中,进样器的搅拌转速为2000~3500r/min。p>

8.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:所述S2中,仪器测试粒度分布过程中,保持超声分散状态。

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【技术特征摘要】

1.一种微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征于:所述s1中,无水乙醇的用量为5~10g。

3.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:所述s1中,表面处理无机粉体的用量为0.1~0.5g。

4.根据权利要求1所述的微米级表面处理无机粉体的粒度分布测试方法,其特征在于:所述s1中,洗涤剂的用量为0.1~0.2g,所述洗涤剂含有表面活性剂,包括直链烷基苯磺酸钠和/或椰油醇聚醚硫酸脂钠。

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【专利技术属性】
技术研发人员:朱钻楠张伟杰罗宏波
申请(专利权)人:广东宇星阻燃新材股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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