一种微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法及其在耐水无卤阻燃材料的应用技术

本发明专利技术涉及阻燃技术领域，具体涉及一种微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法及其在耐水无卤阻燃材料的应用，先制备乙酰丙酮锡，再制备三聚氰胺

【技术实现步骤摘要】
一种微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法及其在耐水无卤阻燃材料的应用


[0001]本专利技术涉及阻燃
，具体涉及一种微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法及其在耐水无卤阻燃材料的应用。

技术介绍

[0002]随着人们安全意识的不断提高，阻燃剂发展越来越迅速，因为含“卤素”的阻燃剂有一定的环境危害性，所以阻燃行业逐步向凝聚相和气相的方向发展，在现在的聚烯烃行业中，广泛应用氢氧化铝、氢氧化镁等无机阻燃剂，但是无机阻燃剂的阻燃效率低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的第一目的在于提供一种微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法，得到的微胶囊化乙酰丙酮锡在聚烯烃的应用中具有协同阻燃的效果。
[0004](1)微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法，包括以下步骤：在第一反应容器中加入醇溶液和氧化锡粉末，再加入pH调节剂，在100
‑
300r/min的搅拌速度下滴加乙酰丙酮，控制反应温度为40
‑
80℃，搅拌时间为1
‑
3h，反应完成后经清洗、过滤、干燥，得到乙酰丙酮锡。
[0005](2)在第二反应容器中依次加入三聚氰胺、30wt％
‑
40wt％的甲醛溶液、醇溶液，再加入三乙酰胺，100
‑
300r/min的搅拌速度下搅拌，在油浴中控制反应温度为40
‑
80℃，直至三聚氰胺完全溶解，形成透明液体，再加入醇溶液，反应30
‑
60min，得到三聚氰胺
‑
甲醛预聚体。
[0006](3)在第三反应容器中加入200
‑
300ml醇溶液、20
‑
50g步骤(1)所得的乙酰丙酮锡，在40
‑
80℃下，边滴加50
‑
80ml步骤(2)所得的三聚氰胺
‑
甲醛预聚体边搅拌，搅拌速度为100
‑
300r/min，滴加完成后，加入10wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为8
‑
9，继续反应30
‑
60min，经过滤、洗涤、干燥得到微胶囊化乙酰丙酮锡。
[0007]进一步，所述步骤(1)中加入pH调节剂将溶液pH调节为3
‑
6。
[0008]进一步，所述步骤(1)中pH调节剂为双氧水、醋酸、盐酸、硫酸中的一种或多种混合物。
[0009]进一步，所述步骤(1)中的醇溶液、所述步骤(2)中的醇溶液和所述步骤(3)中的醇溶液均为乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇中的一种或多种混合物。
[0010]进一步，所述步骤(1)中醇溶液的加入量为200
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350ml，氧化锡的加入量为10
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30g。
[0011]进一步，所述步骤(1)中氧化锡和乙酰丙酮的摩尔比为1：4
‑
7。
[0012]进一步，所述步骤(2)中加入三乙酰胺调节pH值为7.5
‑
9。
[0013]进一步，所述步骤(2)中第一次加入醇溶液的加入量为100
‑
200ml，第二次加入醇溶液的量为50ml；三聚氰胺的加入量为5
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10g。
[0014]进一步，所述步骤(2)中三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1：1
‑
4。
[0015]进一步，所述步骤(2)中用醇将甲醛稀释至质量分数为30
‑
40％wt，以保证后续制
备微胶囊化乙酰丙酮锡过程中无水分进入囊心，影响产品品质。
[0016]进一步，所述第一反应容器、所述第二反应容器和所述第三反应容器均可为三颈烧瓶。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：(1)由上述方法制备得到了一种新型的阻燃协效物质：乙酰丙酮锡，其阻燃原理为锡作为过渡金属，赋予乙酰丙酮锡很好的催化活性，在聚烯烃的应用中，乙酰丙酮锡与氢氧化物进行协同阻燃，乙酰丙酮锡可以显著降低氢氧化物的键能，利于
‑
OH分解，释放水分子，带走热量，稀释氧气，增强阻燃效果。
[0018](2)在制备乙酰丙酮锡的过程中，加入pH调节剂，以加快乙酰丙酮的烯醇化，利于最终产物乙酰丙酮锡的纯度提升。
[0019](3)由于乙酰丙酮金属盐的特殊化学结构，导致乙酰丙酮金属盐都具有吸湿性，因此将乙酰丙酮锡制备成微胶囊化乙酰丙酮锡，在乙酰丙酮锡的囊材的制备过程中和乙酰丙酮锡微胶囊化的过程中，本专利技术选择醇溶液作为反应介质，以保证微胶囊过程中无水分进入囊心，影响产品品质。
[0020](4)选择三聚氰胺
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甲醛作为囊材，其在燃烧时，不会释放有害物质，适合无卤行业的“无卤化”要求。
[0021](5)利用三聚氰胺
‑
甲醛作为囊材包覆乙酰丙酮锡，能够提高乙酰丙酮锡的耐水性。
[0022]本专利技术的第二目的在于提供一种耐水无卤阻燃材料：
[0023]包括如下重量份的组分：聚乙烯：20％
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30％；乙烯
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醋酸乙烯共聚物：10％
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20％；EBS：0.5％；抗氧剂1010：0.1％；抗氧剂168：0.1％；氢氧化铝：0
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65％；氢氧化镁：0
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65％；微胶囊化乙酰丙酮锡：0.5％
‑
2％；其中，所述微胶囊化乙酰丙酮锡由所述微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法制备所得。
[0024](i)所述耐水无卤阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：取聚乙烯、乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物、EBS、抗氧剂1010、抗氧剂168、氢氧化铝、氢氧化镁和微胶囊化乙酰丙酮锡于密炼机中，密炼1h，得到混合料A；
[0025](ii)利用双螺杆机将混合料A挤出，挤出温度为150℃
‑
180℃，喂料频率为20Hz，螺杆转速为40Hz，经挤出得到耐水无卤阻燃材料。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术制备的微胶囊化乙酰丙酮锡阻燃性能好，且能与无机阻燃剂中的氢氧化物协同阻燃，在聚烯烃阻燃中，UL94可以达到V
‑
0。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1实施例1微胶囊化乙酰丙酮锡和对比例2乙酰丙酮锡的红外对比图。(其中3467和3414为微胶囊化乙酰丙酮锡的囊材三聚氰胺甲醛的特征峰)
具体实施方式
[0029]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在第一反应容器中加入醇溶液和氧化锡粉末，再加入pH调节剂，在100
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300r/min的搅拌速度下滴加乙酰丙酮，控制反应温度为40
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80℃，搅拌时间为1
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3h，反应完成后经清洗、过滤、干燥，得到乙酰丙酮锡；(2)在第二反应容器中依次加入三聚氰胺、30
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40wt％的甲醛溶液、醇溶液，再加入三乙酰胺，100
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300r/min的搅拌速度下搅拌，控制反应温度为40
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80℃，直至三聚氰胺完全溶解，再加入醇溶液，反应30
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60min，得到三聚氰胺
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甲醛预聚体；(3)在第三反应容器中加入200
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300ml醇溶液、20
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50g步骤(1)所得的乙酰丙酮锡，在40
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80℃下，边滴加50
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80ml步骤(2)所得的三聚氰胺
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甲醛预聚体边搅拌，搅拌速度为100
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300r/min，滴加完成后，加入10wt％的氢氧化钠溶液调节pH值为8
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9，继续反应30
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60min，经过滤、洗涤、干燥得到微胶囊化乙酰丙酮锡。2.根据权利要求1所述的微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入pH调节剂将溶液pH调节为3
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6。3.根据权利要求1所述的微胶囊化乙酰丙酮锡的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中pH调节剂为双氧水、醋酸、盐酸、硫酸中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘敏，孔利权，罗宏波，詹和孙，张文，
申请(专利权)人：广东宇星阻燃新材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：