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一种带有缺陷的玻璃的处理方法技术

技术编号:41263832 阅读:4 留言:0更新日期:2024-05-11 09:20
本发明专利技术涉及玻璃缺陷检测技术领域,公开了一种带有缺陷的玻璃的处理方法。该方法包括:(1)建立氢氟酸溶液的腐蚀曲线和碱溶液的腐蚀曲线;(2)腐蚀处理。该方法采用氢氟酸溶液腐蚀和碱溶液腐蚀相结合的方式,可快速准确地暴露玻璃缺陷以实现玻璃缺陷内部的分析,适用于铂铑针型缺陷长度在50μm以下的无碱基板玻璃,尤其适用于铂铑针型缺陷长度在10μm以下的无碱基板玻璃。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及玻璃缺陷检测,具体涉及一种带有缺陷的玻璃的处理方法


技术介绍

1、“溢流下拉法”是目前基板玻璃常见生产工艺,“f面”是指溢流砖两个玻璃溢流面融合在一起,在玻璃厚度方向中线附近形成的融合面。基板玻璃广泛应用于手机、笔记本等显示终端设备,经光刻加工制成导电图形,这种玻璃对表面质量、内部缺陷要求很高,而溢流下拉法生产的基板玻璃无需二次加工,具有较高的表面质量,能满足电子显示玻璃较苛刻的要求。

2、由于种种原因,在溢流下拉法基板玻璃生产的过程中,会在“f”面形成贵金属缺陷、硅锆结石、气泡等缺陷,严重影响玻璃的性能。因此,缺陷的形貌及化学成份分析,是分析这些缺陷产生原因的前提。

3、目前,常用扫描电子显微镜结合x-射线能量色谱仪(sem&eds)分析缺陷的形貌及化学成份。扫描电子显微镜(sem)二次电子成像方式能观察到样品表面10nm以下,背散射电子成像方式能观察到2μm以下。

4、基板玻璃的厚度是毫米级别,一般0.3-0.7mm,所以要用sem观察到玻璃f面缺陷,即玻璃厚度方向中线附近的缺陷,尽量将缺陷暴露于表面,才能用sem拍摄到清晰的缺陷形貌并用eds半定量测定其化学成份,为玻璃产线提供准确数据。

5、目前,这种玻璃样品,sem常用的前处理方法,一种是用细砂纸研磨,这种方法,研磨的程度不好掌控,需要较频繁地用光学显微镜观察研磨深度,稍有不慎,就会把缺陷磨掉;另一种是氢氟酸腐蚀法。

6、cn105651582a提供了一种用氢氟酸腐蚀的方法,虽然可以通过实验推算出氢氟酸腐蚀厚度和时间的关系,但是氢氟酸和玻璃的反应比较剧烈,该方法适合缺陷长度100μm以上的缺陷,但是对于小尺寸缺陷尤其是缺陷长度在50μm以下的缺陷,氢氟酸腐蚀过于剧烈,极易将缺陷腐蚀掉落,制样成功率极低;另外,腐蚀面粗糙,对sem微区观察找到缺陷带来极大困难,工作效率较低。

7、cn104926147a公开了一种氟磷酸盐玻璃表面处理方法,该专利技术采用化学腐蚀与机械抛光相结合的方式达到处理玻璃表面的目的。具体的表面处理方法为:先用混合酸(盐酸、高氯酸和氢氟酸)清洗表面杂质,使划痕暴露在表面层;再用混合碱液(氢氧化钾和氢氧化钠)腐蚀玻璃表面,去除微裂纹层以及划痕;最后进行二次抛光,使其表面透明并且光滑。该方法的优势在于混合酸和混合碱溶液分别去除玻璃表面的杂质和裂纹层,能够降低玻璃表面的粗糙度。但是该方法只能用于处理裂纹划痕及藏于该裂纹划痕处的杂质。

8、cn113654866a公开了一种含有微米级一维铂铑缺陷的薄玻璃样品的制备及缺陷测试方法,该方法通过倾斜切割、用腐蚀剂(稀释的hf或naoh)对腐蚀切割面,使得接近切割面的缺陷部位能够暴露,缺陷更容易被发现,进而更容易被测试。但是此种方法只能通过切割暴露缺陷的断面,并进而从断面对缺陷成份进行定性测试,无法从长度方向暴露缺陷进而观察缺陷的整体形貌和成份检测。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的对于小尺寸玻璃缺陷尤其是缺陷长度在50μm以下的铂铑针型缺陷制样成功率低的问题。

2、为了实现上述目的,本专利技术提供一种带有缺陷的玻璃的处理方法,该方法包括:

3、(1)建立氢氟酸溶液的腐蚀曲线和碱溶液的腐蚀曲线

4、应用氢氟酸溶液对玻璃样品p1的上表面进行酸腐蚀处理;建立所述玻璃样品p1的上表面的面积a1、所述氢氟酸溶液的浓度c1、所述酸腐蚀处理的处理时间t1和所述玻璃样品p1的腐蚀深度d1微米之间的关系曲线,得到所述氢氟酸溶液的腐蚀曲线方程i;

5、所述方程i为:

6、

7、应用碱溶液对玻璃样品p2的上表面进行碱腐蚀处理;建立所述玻璃样品p2的上表面的面积a2、所述碱溶液的浓度c2、所述碱腐蚀处理的处理时间t2和所述玻璃样品p2的腐蚀深度d2微米之间的关系曲线,得到所述碱溶液的腐蚀曲线方程ii;

8、所述方程ii为:

9、

10、所述c1为10wt%-40wt%;所述c2为20mol/l-60mol/l;

11、所述a1和所述a2各自独立地为9-16cm2;

12、所述玻璃样品p1和所述玻璃样品p2均取自所述带有缺陷的玻璃中的不含有缺陷的部分;

13、所述方程i和所述方程ii的线性相关系数均大于0.999;

14、(2)腐蚀处理

15、s31:定义玻璃样品p3中缺陷位置距离所述玻璃样品p3的上表面的最小距离为d,单位为μm;定义所述玻璃样品p3的上表面的面积为a3;应用所述氢氟酸溶液对所述玻璃样品p3的上表面进行第一腐蚀处理以使得腐蚀深度d3分布在0.6d至0.8d范围内,得到玻璃p3-1;

16、s32:应用所述碱溶液对所述玻璃p3-1的腐蚀面进行第二腐蚀处理以使得所述缺陷距离最终腐蚀面的深度为0.5-2μm;

17、所述a3为9-16cm2;

18、所述玻璃样品p3取自所述带有缺陷的玻璃中的含有缺陷的部分;

19、所述第一腐蚀处理的温度和所述酸腐蚀处理的温度相同;

20、所述第二腐蚀处理的温度和所述碱腐蚀处理的温度相同。

21、本专利技术带有缺陷的玻璃的处理方法,很好的解决了如铂铑针型缺陷长度在50μm以下的无碱基板玻璃电镜样品难以制作的问题,提高了制样的成功率,从而使得电镜检测玻璃中缺陷的成分,为玻璃产线提供准确数据。

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【技术保护点】

1.一种带有缺陷的玻璃的处理方法,其特征在于,该方法包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述带有缺陷的玻璃的厚度为0.3mm-0.7mm。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述d为130μm-370μm。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述方程I的线性相关系数为0.99970;

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述C1为30wt%-40wt%;

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其特征在于,所述碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述酸腐蚀处理的条件包括:温度为23℃-27℃。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述碱腐蚀处理的条件至少包括:温度为70℃-90℃。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其特征在于,所述带有缺陷的玻璃为铂铑针型缺陷长度在50μm以下,优选在20μm以下,更优选在10μm以下的无碱基板玻璃。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其特征在于,以所述带有缺陷的玻璃的总重量为基准,所述带有缺陷的玻璃中含有:58wt%-63wt%的SiO2、17wt%-20wt%的Al2O3、4wt%-6wt%的B2O3、2wt%-4.8wt%的MgO、3wt%-6wt%的CaO、5wt%-7wt%的SrO、0.01wt%-3wt%的BaO、0.5wt%-1.5wt%的ZnO、0.1wt%-0.3wt%的SnO2和0.1wt%以下的R2O;

...

【技术特征摘要】

1.一种带有缺陷的玻璃的处理方法,其特征在于,该方法包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述带有缺陷的玻璃的厚度为0.3mm-0.7mm。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述d为130μm-370μm。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述方程i的线性相关系数为0.99970;

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述c1为30wt%-40wt%;

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其特征在于,所述碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述酸腐蚀处理的条件包括:温度为23℃-27℃。

8.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘永长胡恒广闫冬成张广涛刘文渊
申请(专利权)人:河北光兴半导体技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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