【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及隔膜，尤其是涉及一种隔膜及其制备方法和判断隔膜的交联度的方法。
技术介绍
1、隔膜作为锂电池的一个重要组成部分，位于电池正极和负极之间，其可以隔断电池正极和负极，防止电池内部短路，同时允许锂离子自由穿过，保证电池充放电。聚烯烃类隔膜因具有高强度、良好的耐酸碱和溶剂性能、电化学稳定性等优点成为了商业化的隔膜材料之一。聚烯烃类材料因为其具有低成本、高化学稳定性和良好的电化学稳定性等优点成为了商业化隔膜的重要原料。但聚烯烃材料熔点比较低，在电池异常过热时容易发生熔断破膜，致使电池内部短路，从而发生危险，严重威胁使用者的生命安全。因此，提高隔膜的破膜温度可以提升锂电池的安全性。
2、为了提高电池的安全性能，现有技术中采用的方法包括：(1)多种树脂掺杂或共混，例如公开号为cn111244369a的专利提供了一种电池隔膜，包括聚烯烃多孔膜，聚烯烃多孔膜包括聚乙烯和聚丙烯树脂，在含有无机颗粒的情况下，破膜温度为180℃以上，共混工艺的控制及聚丙烯导致的成本上升都是该工艺的缺点；(2)硅氧烷接枝聚乙烯改性交联，例如公开号为cn105576172a的专利、公开号为cn111108627a的专利、公开号为cn111108628a的专利以及公开号为cn111081949a的专利公开了提高破膜温度的交联隔膜的制备方法，通过在聚乙烯隔膜制备过程中加入引发剂，硅氧烷交联剂和催化剂，从而制备出硅氧烷交联的隔膜。但该方法在制备过程中会不可避免的产生凝胶点，造成隔膜的膜面异常，同时交联过程收缩严重且不均一。
3、现有技术中为
4、公开号为cn115995655a的专利、公开号为cn115377610a的专利所公开的浸涂工艺，可以以更为便捷的工艺实现聚烯烃多孔隔膜材料的完全交联或部分交联处理，获得耐热性优良的产品，但浸涂工艺中所用反应物具有流动性和浓度变化，在快速连续生产中反应条件、物料浓度和浸润量等持续微小变化必然影响产品质量，使用此种工艺需要寻找一种可方便实时评价、检测隔膜交联处理效果方法，并依据此方法的检测结构获得更优的产品。
5、有鉴于此，特提出此专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提供一种隔膜，具有较高的破膜温度和高温强度。
2、本专利技术的第二目的在于提供一种上述隔膜的制备方法，可以更好的深度固化，减少光引发剂的残留。
3、本专利技术的第三目的在于提供一种判断上述隔膜的交联度的方法，可以快速分析得到隔膜的交联度；通过优选的工艺和改性配方，获得具有优异耐热性的具有一定黄度的隔膜，且该隔膜黄度与交联度存在相关性，可以在线实时评价、检测隔膜交联处理效果，成为工艺控制的重要参数。
4、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
5、本专利技术提供了一种隔膜，所述隔膜的tma破膜温度≥170℃，拉伸强度为≥2000kgf/cm2，延伸率≥100％。
6、进一步地，包括以下特征(1)至(4)中的至少一种；
7、(1)所述隔膜的tma破膜温度为195～260℃；
8、(2)所述隔膜的针刺强度≥40gf/μm；
9、(3)所述隔膜的黄度指数为1％～5％；
10、(4)所述隔膜的交联度为1％～75％。
11、进一步地，所述隔膜的tma破膜温度为214～260℃；
12、优选地，所述隔膜的tma破膜温度为220～260℃。
13、进一步地，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种：
14、(1)所述隔膜的黄度指数为1～1.5，对应的交联度为1％～45％；
15、(2)所述隔膜的黄度指数为1.5～4，对应的交联度为45％～55％；
16、(3)所述隔膜的黄度指数为4～5，对应的交联度为55％～75％。
17、本专利技术还提供了如上所述的隔膜的制备方法，包括如下步骤：
18、将聚烯烃基材依次进行浸涂和光照处理，得到所述隔膜；其中，所述浸涂的浸涂液包括光引发剂、增效剂和有机溶剂。
19、所述光引发剂包括二苯甲酮、硫杂蒽酮类光引发剂和光引发剂819中的至少一种；
20、优选地，所述光引发剂包括硫杂蒽酮类光引发剂。
21、进一步地，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
22、(1)所述增效剂包括4-二甲基氨基苯甲酸乙酯；
23、(2)所述光引发剂和所述增效剂的质量比为1：(1～10)；
24、(3)所述光引发剂和所述有机溶剂的质量比为1：(20～1000)。
25、本专利技术还提供了判断如上所述的隔膜的交联度的方法，根据所述隔膜的黄变程度，得到所述隔膜的交联度；
26、或者，
27、根据所述隔膜中s元素的含量，得到所述隔膜的交联度；
28、进一步地，所述隔膜的黄度指数为0～1，对应的交联度＜1％；所述隔膜的黄度指数为1～1.5，对应的交联度为1％～45％；所述隔膜的黄度指数为1.5～4，对应的交联度为45％～55％；所述隔膜的黄度指数为4～5，对应的交联度为55％～75％。
29、进一步地，所述隔膜中s元素的含量为90～300ppm，对应的交联度为50％～62％；所述隔膜中s元素的含量为300～500ppm，对应的交联度为62％～70％；所述隔膜中s元素的含量为500～700ppm，对应的交联度为70％～73％；所述隔膜中s元素的含量为700～1000ppm，对应的交联度为73％～75％。
30、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
31、1、本专利技术提供的隔膜，具有更高的破膜温度和高温强度。
32、2、本专利技术的隔膜的制备方法，通过采用光引发剂和增效剂复合使用的方式，大大提高了光引发剂的引发效率，提高交联度，减少光引发剂的残留，从而提高了隔膜的破膜温度和高温强度。
33、3、本专利技术提供的判断隔膜的交联度的方法，根据隔膜的黄变程度或者隔膜中s元素的含量，可以快速分析得到隔膜的交联度；本专利技术的隔膜的黄度与交联度之间存在相关性，可以在线实时评价、检测隔膜交联处理效果，为工艺控制提供重要参数。
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1.一种隔膜，其特征在于，所述隔膜的TMA破膜温度≥170℃，拉伸强度≥2000kgf/cm2，延伸率≥100％。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，包括以下特征(1)至(4)中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述隔膜的TMA破膜温度为214～260℃；
4.根据权利要求2所述的隔膜，其特征在于，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
5.权利要求1～4任一项所述的隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的隔膜的制备方法，其特征在于，所述光引发剂包括二苯甲酮、硫杂蒽酮类光引发剂和光引发剂819中的至少一种；
7.根据权利要求5所述的隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
8.判断权利要求1～4任一项所述的隔膜的交联度的方法，其特征在于，根据所述隔膜的黄变程度，得到所述隔膜的交联度；
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述隔膜的黄度指数为0～1，对应的交联度＜1％；所述隔膜的黄度指数为1～1
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述隔膜中S元素的含量为90～300ppm，对应的交联度为50％～62％；所述隔膜中S元素的含量为300～500ppm，对应的交联度为62％～70％；所述隔膜中S元素的含量为500～700ppm，对应的交联度为70％～73％；所述隔膜中S元素的含量为700～1000ppm，对应的交联度为73％～75％。
...【技术特征摘要】
1.一种隔膜，其特征在于，所述隔膜的tma破膜温度≥170℃，拉伸强度≥2000kgf/cm2，延伸率≥100％。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，包括以下特征(1)至(4)中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述隔膜的tma破膜温度为214～260℃；
4.根据权利要求2所述的隔膜，其特征在于，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
5.权利要求1～4任一项所述的隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的隔膜的制备方法，其特征在于，所述光引发剂包括二苯甲酮、硫杂蒽酮类光引发剂和光引发剂819中的至少一种；
7.根据权利要求5所述的隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
8....
【专利技术属性】
技术研发人员：郭峥，李大伟，
申请(专利权)人：溧阳月泉电能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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