【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料检测，尤其涉及一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法。
技术介绍
1、锂电池中，由于金属杂质元素fe、cr、cu、zn等的存在，因金属杂质离子的还原电位低于li+，常常在充电过程时，金属杂质离子嵌入负极中还原析出，随着过程进行，被还原的单质金属在负极积累富集，当累计至一定程度时，坚硬的棱角会刺穿隔膜，导致电池内短路，造成较高的自放电，同时，电池内部温度升高，易引发安全问题。
2、即使肉眼发现不了的金属异物都可能导致高自放电，杂质颗粒尺寸＞5微米非常容易产生电池内部短路，金属杂质是锂电池制造中原材料与制程管控的重中之重；目前行业内对于锂电材料的磁性物质检测方法主要为icp-oes或icp-ms，其作为一种定性、定量的多元素检测分析方法，拥有ppb、ppt级别的检出限，检测精准，在实际批量生产中拥有非常成熟的应用方案，但是icp受制于检出限及测试过程的干扰，微量杂质元素难以响应；此外icp作为一种样品破坏性分析，可进行定性定量，即“有无”分析，对于被测物质的实际存在状态无法得知；目前电芯短路点多以金属化合物、合金等形式存在，现有测试手段难以进行准确溯源。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在上述缺点，而提出的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、设计一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，包括如下步骤：
4、s1、样品准备,将适量的样品与溶剂加入聚四氟乙烯
5、s2、磁棒准备,使用塑料薄管包覆磁棒，再使用热封机对包覆磁棒的塑料薄管进行密封，此后将含有塑料薄管的磁棒放入聚四氟乙烯桶内；
6、s3、样品提取,将装有样品、溶剂、磁棒的聚四氟乙烯桶密封后置于罐磨机中进行混合,结束后取出磁棒，将塑料薄管从磁棒上剥离下来，然后置于干净烧杯中，加入去离子水，使用超声波清洗仪进行超声处理，直至塑料薄管上无残留物，从烧杯中取出塑料管；
7、s4、样品提纯,使用小磁棒环绕在烧杯的杯壁底部，将金属颗粒吸附聚集在烧杯底部，倒掉溶液，重复上述步骤直至溶液澄清；
8、s5、金属颗粒提取,将滤纸安装于抽滤装置的抽滤瓶中，然后倒入含有金属颗粒的澄清溶液进行抽滤，直至滤纸表面无明显水珠，再加入cmc胶液，固定于载物片上；
9、s6、eds成分分析,将含有杂质颗粒的滤膜剪切后，使用导电胶黏附于eds载物台上，先进行喷金处理，再进行eds成分分析。
10、进一步的，步骤s1中所述样品与溶剂的添加比例为1：5-1：8。
11、进一步的，所述溶剂为去离子水以及nmp溶液的混合物。
12、进一步的，步骤s3罐磨机的转速为60转/分钟，搅拌时间为15min。
13、进一步的，还包括洁净度分析仪颗粒定位步骤，在所述步骤s5后，通过洁净度分析仪对金属杂质颗粒进行定位。
14、进一步的，所述洁净度分析仪主要包含显微摄像机及图像处理系统，通过偏光二次扫描，正交偏光与平行偏光分别扫描的灰度值变化来识别样品视野内金属、非金属颗粒的形状、尺寸、数量、位置等信息，取包含滤膜的载物片，使用洁净度分析仪识别定位滤膜上的金属杂质颗粒，并标识滤膜上颗粒的位置。
15、进一步的，步骤s5中所述cmc胶液加入量以刚好覆盖滤纸表面即可，结束后将滤纸通过烘干装置进行烘干。
16、进一步的，cmc胶液固含量为0.0025％-0.0045％。
17、进一步的，所述磁棒的磁场强度为6000gs、其直径为24mm，长度为240mm。
18、进一步的，所述塑料薄管的壁厚为0.3mm，直径为25mm。
19、本专利技术提出的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，有益效果在于：本专利技术中的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，主要包含金属杂质颗粒提取与检测，可有效并完整识别锂电材料中杂质颗粒的存在形态，包括单质、化合物或混合物，以及元素种类、形貌等信息，对于影响电芯自放电的短路点—金属杂质颗粒溯源提供直接准确的定位，与icp检测形成优势互补，作为当前锂电生产中金属杂质管控的重要措施，具有非常重大的意义。
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1.一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：步骤S1中所述样品与溶剂的添加比例为1：5-1：8。
3.根据权利要求2所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水以及NMP溶液的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：步骤S3罐磨机的转速为60转/分钟，搅拌时间为15min。
5.根据权利要求1所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：还包括洁净度分析仪颗粒定位步骤，在所述步骤S5后，通过洁净度分析仪对金属杂质颗粒进行定位。
6.根据权利要求5所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：所述洁净度分析仪主要包含显微摄像机及图像处理系统，通过偏光二次扫描，正交偏光与平行偏光分别扫描的灰度值变化来识别样品视野内金属、非金属颗粒的形状、尺寸、数量、位置等信息，取包含滤膜的载物片，使用洁净度分析仪识别定位滤膜上的金属杂质颗粒，并标识滤膜上颗粒的位置。
...【技术特征摘要】
1.一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：步骤s1中所述样品与溶剂的添加比例为1：5-1：8。
3.根据权利要求2所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水以及nmp溶液的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：步骤s3罐磨机的转速为60转/分钟，搅拌时间为15min。
5.根据权利要求1所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：还包括洁净度分析仪颗粒定位步骤，在所述步骤s5后，通过洁净度分析仪对金属杂质颗粒进行定位。
6.根据权利要求5所述的一种锂电材料金属杂质颗粒检测方法，其特征在于：所述洁净度分析仪主要包含显微摄像机及图像处理系统，通过偏光二次扫描，正交...
【专利技术属性】
技术研发人员：周磊，宋健，徐锋，许永顺，蒋新欣，邓昊昆，
申请(专利权)人：惠州亿纬集能有限公司，
类型：发明
国别省市：
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