【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体地，涉及一种4，4＇-二氟二苯甲酮的制备方法、以及4，4＇-二氟二苯甲酮在合成含氟药物中与合成聚芳醚酮中的应用。
技术介绍
1、4，4＇-二氟二苯甲酮作为一种重要的含氟有机精细化工产品和医药中间体，其主要用于合成含氟药物氟桂利嗪、洛美利嗪、阿米三嗪等药物和战略国防军工用新型芳香族热塑性特种工程塑料。4，4＇-二氟二苯甲酮的合成最早报道于上世纪30年代，之后近几十年里，由于应用的局限，一般处于实验室研究阶段。20世纪80年代后，随着特种工程塑料和特效医药等的开发，4，4＇-二氟二苯甲酮的研发应用快速发展。尤其是特种工程塑料中的聚芳醚酮材料对4，4＇-二氟二苯甲酮的纯度及杂质含量要求极高，因此制备出高纯度的4，4＇-二氟二苯甲酮是当前的工艺难题。
2、fridel-crafts烷基化水解法是一种较为普遍的制备4，4＇-二氟二苯甲酮的路线。采用氟苯和四氯化碳在路易斯酸(无水alcl3)催化下生成4，4＇-二氟二苯二氯甲烷，用冰水水解得4，4＇-二氟二苯甲酮粗品，再经蒸馏、分离、重结晶得到4，4＇-二氟二苯甲酮。该法原料易得、设备简单，但此法选择性欠佳，且会生成较大比例的同分异构体，分离困难，影响其纯度。反应时间较长，反应消耗大量alcl3；同时四氯化碳也会对环境造成影响。
3、另一种较为普遍的制备4，4＇-二氟二苯甲酮的路线是fridel-crafts酰基化法，氟苯和对氟苯甲酰卤、对氟苯甲酸等在无水氯化铝催化下，加热回流反应生成4，4＇-二氟二苯甲酮。缺点是1mol苯甲酰氯要用1mo
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少在一定程度上解决
技术介绍
中的技术问题。
2、本专利技术的一个方面，提出了一种4，4＇-二氟二苯甲酮的制备方法，包括：
3、采用氯化铁作为催化剂，将氟苯和对氟苯甲酰氯在超声波持续作用下反应，生成4，4＇-二氟二苯甲酮。
4、可选地，超声波强度为10-50w/cm2。
5、可选地，超声波强度为30-50w/cm2。
6、可选地，氯化铁的量为对氟苯甲酰氯摩尔量的0.5％-3.0％。
7、可选地，氟苯与对氟苯甲酰氯的摩尔比为4：1-6：1。
8、可选地，反应持续0.5-5小时至不再有氯化氢气体逸出结束。
9、可选地，反应结束后从产物中常压蒸馏出氟苯并直接回用。
10、可选地，剩余的蒸馏物经过去离子水、氢氧化钠溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液洗涤后进行减压蒸馏，在1.2kpa下收集130-140℃馏分，得到4，4’-二氟二苯甲酮。
11、可选地，所制备的4，4＇-二氟二苯甲酮的gc纯度大于99.9％；产率为89.6％-94.5％。
12、本专利技术的另一方面，还提出了一种4，4＇-二氟二苯甲酮，根据前述制备方法制备。
13、本专利技术的又一方面，还提出了前述4，4＇-二氟二苯甲酮在合成含氟药物中的应用。
14、本专利技术的再一方面，还提出了前述4，4＇-二氟二苯甲酮在合成聚芳醚酮中的应用。
15、本专利技术采用fecl3作为催化剂，氟苯和对氟苯甲酰氯在在超声波持续作用下反应制备4，4＇-二氟二苯甲酮。采用fecl3替代常用的无水alcl3作为催化剂，催化剂的用量降到了催化剂量级，即减少催化剂用量，降低了三废处理量；通过超声波对反应物质的分子产生高压，即保持基质的热敏性并增加选择性得到在光解和普通热解情况下不易得到的高能物种，使物质间的化学反应强化和加速，缩短反应时间，提高反应效率，最终提高反应的选择性，减少异构体的产生，进而提高产品纯度。所制备的4，4＇-二氟二苯甲酮可应用在合成含氟药物中，也可应用在合成聚芳醚酮中。
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1.一种4,4＇-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超声波强度为10-50W/cm2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超声波强度为30-50W/cm2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氯化铁的量为对氟苯甲酰氯摩尔量的0.5％-3.0％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氟苯与对氟苯甲酰氯的摩尔比为4：1-6：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应持续0.5-5小时至不再有氯化氢气体逸出结束。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后从产物中常压蒸馏出氟苯并直接回用。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，剩余的蒸馏物经过去离子水、氢氧化钠溶液、乙二胺四乙酸二钠溶液洗涤后进行减压蒸馏，在1.2kPa下收集130-140℃馏分，得到4,4’-二氟二苯甲酮。
9.根据权利要求1-8所述的制备方法，其特征在于，所制备的4,4＇-二氟二苯甲酮的GC纯度大
10.根据权利要求1-9中任一项所制备的4,4＇-二氟二苯甲酮在合成聚芳醚酮中的应用。
11.根据权利要求1-9中任一项所制备的4,4＇-二氟二苯甲酮在合成含氟药物中的应用。
12.一种4,4＇-二氟二苯甲酮，其特征在于，根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备。
...【技术特征摘要】
1.一种4,4＇-二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超声波强度为10-50w/cm2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超声波强度为30-50w/cm2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氯化铁的量为对氟苯甲酰氯摩尔量的0.5％-3.0％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氟苯与对氟苯甲酰氯的摩尔比为4：1-6：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应持续0.5-5小时至不再有氯化氢气体逸出结束。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后从产物中常压蒸馏出氟苯并直接...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢怀杰，董波，胡春亮，
申请(专利权)人：吉林省中研高分子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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