【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯异丙醇的制备，具体涉及一种二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法。
技术介绍
1、异丙醇是湿电子化学品中用量最大的有机溶剂，主要用于清洗和干燥。集成电路用异丙醇对其中微量有机杂质含量、金属阳离子杂质含量、颗粒粒径和数量、阴离子杂质含量等方面有严格要求。随着晶圆厂的密集投产以及集成电路先进制程节点的不断突破，g4-g5高等级异丙醇需求占比也逐渐升高。
2、异丙醇的生产方法主要有二甲基酮加氢和丙烯水合法等，其中前者的占比较大。为得到纯度较高的异丙醇产品，需要对二甲基酮原料中杂质进行纯化处理，通过对原料预精制，干预反应，抑制副反应发生，减少与异丙醇难分离的有机杂质，以获得高纯异丙醇。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术使用二甲基酮制备异丙醇过程中异丙醇产物中醚类杂质较多和异丙醇选择性不高的问题，提供一种二甲基酮加氢制备异丙醇的方法。
2、市面上的二甲基酮中含有一些杂质，现有技术中在使用二甲基酮制备异丙醇的工艺中一般在二甲基酮加氢反应前对二甲基酮进行简单的脱水进行二甲基酮的纯化，二甲基酮纯化的目的是除去其中能够通过加氢产生与异丙醇难以分离的杂质，专利技术人发现，在除去这些杂质的过程中会产生有机酸，并发现有机酸通过加氢会得到醇，而且还会促进异丙醇的醚化副反应，从而降低异丙醇的选择性和异丙醇产物中异丙醇的含量，增加提高了异丙醇精制的难度，对设备和操作工艺要求较高。
3、本专利技术第一方面提供一种二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法，
4、(1)二甲基酮原料经过纯化后得到纯化二甲基酮；(2)在加氢催化剂存在下，纯化二甲基酮与氢气进行加氢反应得异丙醇产物；(3)粗异丙醇产物进行精制处理得到所述高纯异丙醇；其中，步骤(1)中，纯化的方法包括二甲基酮原料与氧化剂接触后进行精制；所述氧化剂的用量为二甲基酮原料的0.01-0.05wt％；纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm。
5、优选地，纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于2ppm。
6、优选地，所述有机酸含有羧基结构，优选包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸中的一种或多种。
7、优选地，步骤(1)中，精制的方法包括：蒸馏、精馏、反应精馏、二甲基酮化学反应脱酸、脱酸树脂、二甲基酮萃取、二甲基酮成盐法和二甲基酮脱水中的一种或多种。
8、优选地，步骤(1)中，精制的方法包括：蒸馏和脱水。
9、优选地，步骤(1)中，纯化的方法包括：二甲基酮原料与氧化剂接触，之后依次进行脱水、蒸馏。
10、优选地，蒸馏过程中收集54-58℃的馏分作为所述纯化二甲基酮；
11、优选地，蒸馏的条件包括：常压-1bar；釜底温度为72-76℃。
12、优选地，脱水的方法包括：二甲基酮原料与氧化剂接触后得到的二甲基酮进入装填有脱水剂的脱水塔中进行脱水得到含水量低于1500ppm的二甲基酮。
13、优选地，所述脱水剂包括分子筛、硅胶、活性氧化铝和可形成结晶水合物的盐中的一种或多种。
14、优选地，二甲基酮原料与氧化剂接触的条件包括：常压；温度为10-40℃，优选为20-30℃。
15、优选地，二甲基酮原料与氧化剂接触的条件包括：时间为0.5-10h，优选为3-8h。
16、优选地，所述氧化剂包括金属含氧络合物、空气、氧气、双氧水、过氧化异丙苯中的一种或多种，优选为金属含氧络合物。
17、优选地，所述金属含氧络合物中的金属元素包括第四周期的过渡金属元素。
18、优选地，所述第四周期的过渡金属元素选自co、mn、fe和cr中的一种或多种，优选为co、mn和cr中的一种或多种。
19、优选地，所述金属含氧络合物的结构如式(1)所示：
20、
21、式(1)中，m为金属元素，x为卤素或阴离子；r如式(2)所示，
22、
23、式(2)中，r1、r2各自独立地选自h、c1-c10烷基、取代或非取代的萘基、取代或非取代的苯基、取代或非取代的苄基；n为0-6的整数；*表示连接位点。
24、优选地，式(1)中，x为醋酸根、碘或氯。
25、优选地，式(2)中，r1、r2各自独立地选自h、c1-c3烷基、c1-c2烷基取代萘基、c1-c2烷基取代苯基或苄基；n为0-3的整数。
26、优选地，所述加氢催化剂含活性组分和载体。
27、优选地，以加氢催化剂的总质量计，所述活性组分的含量为1-40wt％。
28、优选地，所述活性组分包括铜、镍和钌中的一种或多种。
29、优选地，所述加氢反应的条件包括：纯化二甲基酮与氢气的摩尔比为1：(1-30)；和/或纯化二甲基酮的空速为0.1-1.5h-1；和/或反应入口温度为80-120℃；反应压力为2.5-6mpa。
30、优选地，步骤(3)中，粗异丙醇产物的精制处理包括：将粗异丙醇产物进行减压蒸馏得到所述高纯异丙醇。
31、优选地，所述减压蒸馏的条件包括：
32、塔釜温度为60-74℃；真空度350-500mbar；收集45-50℃馏分为所述高纯异丙醇。
33、与现有技术相比，本专利技术至少具有下述优势：
34、通过控制与氢气进行加氢反应的纯化二甲基酮中有机酸的浓度小于等于20ppm，能够增加加氢反应中异丙醇产物中异丙醇的选择性和含量，降低异丙醇产物杂质尤其是醚类杂质的含量，通过实验发现，如果纯化二甲基酮中有机酸的浓度高于20ppm，在加氢反应中有机酸一方面会生成醇，另一方面有机酸会促进异丙醇的醚化副反应，降低异丙醇的选择性。
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1.一种二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，
7.根据权利要求6所述的方法，其中，
8.根据权利要求1-7中任意一项所的方法，其中，
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，
【技术特征摘要】
1.一种二甲基酮加氢制备高纯异丙醇的方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，
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【专利技术属性】
技术研发人员：王艳红，刘旭，董羽，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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