System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() N,N’-(2,3-二羟基丙基)-5-羟基-1,3-苯二甲酰胺的电化学碘化制造技术_技高网

N,N’-(2,3-二羟基丙基)-5-羟基-1,3-苯二甲酰胺的电化学碘化制造技术

技术编号:41226857 阅读:2 留言:0更新日期:2024-05-09 23:44
本发明专利技术涉及一种用于制备碘化X‑射线造影剂的方法。更具体地,其涉及一种用于通过用分子碘(I2)电化学碘化N,N’‑(2,3‑二羟基丙基)‑5‑羟基‑1,3‑苯二甲酰胺(II)来制备N,N’‑双‑(2,3‑二羟基丙基)‑5‑羟基‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺(I)的方法,所述分子碘(I2)由碘化物离子(I‑)源原位电化学产生。所述碘化物离子(I‑)通过将碘化氢(HI)或碱金属碘化物溶解在反应介质中而获得,或者在N,N’‑(2,3‑二羟基丙基)‑5‑羟基‑1,3‑苯二甲酰胺与I2的反应期间产生。本发明专利技术还涉及通过化合物(II)的上述电化学碘化获得的式(I)的中间体化合物在制备N,N’‑双[2,3‑二羟基丙基]‑5(羟基乙酰基)甲基氨基]‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺(碘美普尔)中的用途。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】


技术介绍


技术实现思路

【技术保护点】

1.用于制备N,N’-双-(2,3-二羟基丙基)-5-羟基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(I)的方法,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述水溶液是水。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中使用未分隔的电解池以恒电流模式进行步骤a)和b)。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中通过施加恒定电流,由选自HI和碱金属碘化物如NaI或KI的碘化物离子(I-)源电化学产生分子碘(I2)。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中通过施加恒定电流,由通过N,N’-(2,3-二羟基丙基)-5-羟基-1,3-苯二甲酰胺(II)与I2的反应产生的碘化物离子(I-)电化学再生分子碘(I2),所述恒定电流在1小时至6小时的时间后接通。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其中所施加的电流在5至100mA/cm2的范围内。

7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其中所述反应介质通过添加质子酸而保持在5至7.5范围内的pH下,并且保持在40℃至60℃的温度下。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其中使用由两个隔室形成的电解池以恒电势模式进行步骤a)和b),所述两个隔室由多孔隔膜或由离子交换膜分隔。

9.根据权利要求8所述的方法,其中通过施加恒定电压,由通过N,N’-(2,3-二羟基丙基)-5-羟基-1,3-苯二甲酰胺(II)与I2的反应产生的碘化物离子(I-)电化学再生分子碘(I2),所述恒定电压产生相对于SCE(饱和甘汞电极)为0.5至0.9V,优选相对于SCE为0.65至0.7V的阳极电势。

10.根据权利要求8或9所述的方法,其中所述反应介质通过添加强碱而保持在10至12的pH下,并且保持在50℃至70℃的温度下。

11.根据权利要求8所述的方法,其中所述电池的两个隔室由阳离子膜分开。

12.根据权利要求8所述的方法,其中所述电解池包括填充有根据权利要求1的步骤a)的化合物(II)和I2的水溶液(阳极电解液)的阳极隔室和填充有0.1-0.5M NaOH溶液(阴极电解液)的阴极隔室。

13.根据权利要求12所述的方法,其在通量条件下通过再循环所述阳极电解液和阴极电解液溶液来进行。

14.根据前述权利要求中任一项所述的方法,进一步包括以下步骤:

15.用于制备N,N’-双[2,3-二羟基丙基]-5(羟基乙酰基)甲基氨基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(IV)的方法,包括以下步骤:

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【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

1.用于制备n,n’-双-(2,3-二羟基丙基)-5-羟基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺(i)的方法,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述水溶液是水。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其中使用未分隔的电解池以恒电流模式进行步骤a)和b)。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中通过施加恒定电流,由选自hi和碱金属碘化物如nai或ki的碘化物离子(i-)源电化学产生分子碘(i2)。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中通过施加恒定电流,由通过n,n’-(2,3-二羟基丙基)-5-羟基-1,3-苯二甲酰胺(ii)与i2的反应产生的碘化物离子(i-)电化学再生分子碘(i2),所述恒定电流在1小时至6小时的时间后接通。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其中所施加的电流在5至100ma/cm2的范围内。

7.根据权利要求3至6中任一项所述的方法,其中所述反应介质通过添加质子酸而保持在5至7.5范围内的ph下,并且保持在40℃至60℃的温度下。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其中使用由两个隔室形成的电解池以恒电势模式进行步骤a)和b),所述两个隔室由多孔隔膜或由离子交...

【专利技术属性】
技术研发人员:L·拉图阿达C·卡瓦罗提G·B·焦文扎纳F·尤吉里A·明古齐A·韦尔托瓦L·索尔蒂C·莫莱利
申请(专利权)人:伯拉考成像股份公司
类型:发明
国别省市:

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