【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微波吸波材料，具体而言，涉及一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
1、随着科技的进步，智能通信系统、无线网络设备、电子探测设备等技术高速发展，由此产生的电磁波辐射引起人们广泛的关注。空间电磁波辐射对仪器设备的影响不断加大，长时间暴露在电磁辐射下也会引起人体健康造成危害。因此，电磁辐射的防治工作变得尤为重要。一氧化锰作为一种典型的过渡金属氧化物，因廉价的前体、易于合成、较低的介电常数和良好的热稳定性，在电磁波（emw）吸收和屏蔽、催化和超级电容器等领域有广泛的研究。同时，中空或核壳结构材料因其重量轻、价格便宜，对电磁参数可调等特性，被广泛应用于电磁防护领域。
2、基于此，本专利技术提出一种低成本、简单的蚀刻-自聚合-热解技术来合成中空一氧化锰球核和碳氮层结合的核壳结构，使一氧化锰基核壳复合材料具有良好的微波吸收性能。该吸波材料的结构优势在于：①产物由一氧化锰、碳和氮等多元组分构成，能有效地调节介电和磁性等电磁参数，优化阻抗匹配；②产物的多元中空核壳结构，有利于增加偶极极化和界面极化，调节材料的电磁波吸收性能。
3、现有技术中，中空或核壳结构材料，大部分存在制备复杂工序繁琐、对参数调节不可控等问题。本专利技术制备的氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料克服了这些缺陷。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料制备方法及其应用。蚀刻-自聚合-热解制备的氮掺杂碳修饰中
2、为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案实现：
3、本专利技术提供了一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料，包括一氧化锰中空球核和碳氮层外壳形成的核壳异质结构。
4、本专利技术还提供一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
5、（1）碳球的制备：将葡萄糖水溶液和十六烷基三甲基溴化铵混合，室温下充分搅拌，将上述混合物移到含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，得到的黑色产物经离心、洗涤、干燥后，得到碳球；
6、（2）中空二氧化锰微球的制备：将碳球放入一定浓度的高锰酸钾溶液中，在室温下搅拌，而后用水和乙醇交替洗涤，得到中空二氧化锰微球；
7、（3）氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备：将中空二氧化锰微球分散在tris-hcl缓冲液中，再加入盐酸多巴胺，在室温下搅拌，得到的黑色产物用水和乙醇洗涤后，在氩气气氛下退火处理，得到所述氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料。
8、进一步的，步骤（1）中碳球的制备方法如下：
9、将8~10 g葡萄糖充分分散在60~80 ml的去离子水溶液中，室温下搅拌0.5-1 h，再加入0.045 g十六烷基三甲基溴化铵，在180-200 ℃水热反应8-10 h，生成黑色产物，离心收集，用去离子水和无水乙醇多次交替洗涤，然后干燥。
10、进一步的，步骤（2）中中空微球的制备方法如下：
11、将50 mg碳球充分分散在0.1 mol/l的高锰酸钾溶液中，室温下搅拌4 h，离心收集，用去离子水和无水乙醇多次交替洗涤，然后干燥。
12、进一步的，步骤（3）中氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法如下：
13、取50 mg中空二氧化锰微球分散在25 ml tris-hcl缓冲液（ph=8.5）中，再加入盐酸多巴胺（终浓度2.0 mg/ml），室温下搅拌18~24h，得到的黑色产物用水和乙醇洗涤数次。最后将得到的黑色产物在氩气气氛下升温至900 ℃后保温2 h后自然降温，最终得到氮掺杂碳修饰的一氧化锰中空微球。
14、进一步的，tris-hcl缓冲液的制备方法包括：取0.606 g三羟甲基氨基甲烷加入50ml去离子水，再加入浓度为0.1 mol/l盐酸溶液后将溶液稀释到100 ml形成tris-hcl缓冲液，ph=8.5。
15、本专利技术提供的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，以碳球为模板，经过高锰酸钾蚀刻，得到中空二氧化锰微球；有机碳氮源络合修饰在中空二氧化锰微球表面，然后在惰性气氛下进行高温碳化，得到氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料。
16、本专利技术还提供一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的应用：将氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料和石蜡以不同的质量比（2.5:7.5、3.5:6.5、4.5:5.5）压制成型，制备同轴环，得到微波吸收材料，用于微波性能测试。
17、本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：
18、（1）采用蚀刻-自聚合-热解技术制备氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料；
19、（2）氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料由一氧化锰和氮掺杂碳组成，具有磁-介电协同效应，有利于优化阻抗匹配，改善材料的微波吸收性能；
20、（3）氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料呈中空核壳结构，丰富的异质界面有利于增加偶极极化和界面极化，调节材料的电磁波吸收能力；
21、（4）调节氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料在石蜡中的填充比，可以调控产物的微波吸收性能。其中，最小反射损耗(rlmin)可达到-64.32 db，有效吸收带宽为6.12 ghz。
22、（5）该方法操作简单、工艺可控，所用原料均为廉价常见原料，制备成本较低。
23、（6）本专利技术中，中空微球结构的中空尺寸是可调的，因为中空的结构是由刻蚀碳球得到的，而碳球的尺寸目前已经可以做到准确控制。
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1.一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中葡萄糖和十六烷基三甲基溴化铵的加入量分别为8~10 g和0~0.05 g，搅拌时间为0.5~1 h，水热反应温度为180~200 ℃，反应时间为8~10 h。
3. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中碳球为50 mg，高锰酸钾溶液浓度为0.1 M，搅拌时间为4 h。
4. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中Tris-HCl缓冲液的制备方法包括：取0.606 g三羟甲基氨基甲烷加入50 mL去离子水，再加入浓度为0.1 mol/L盐酸溶液后将溶液稀释到100 mL形成Tris-HCl缓冲液，pH=8.5。
5. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中中空
6. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中退火温度为900 ℃，保温时间为2 h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的应用，其特征在于，所述的氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料应用于制备微波吸收材料。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料和石蜡以2.5:7.5、3.5:6.5、4.5:5.5的质量比制备同轴环，用于微波性能测试。
...【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中葡萄糖和十六烷基三甲基溴化铵的加入量分别为8~10 g和0~0.05 g，搅拌时间为0.5~1 h，水热反应温度为180~200 ℃，反应时间为8~10 h。
3. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中碳球为50 mg，高锰酸钾溶液浓度为0.1 m，搅拌时间为4 h。
4. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳修饰中空一氧化锰微球核壳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中tris-hcl缓冲液的制备方法包括：取0.606 g三羟甲基氨基甲烷加入50 ml去离子水，再加入浓度为0.1 mol/l盐酸溶液后将溶液稀释到100 ml形成tris-hcl缓冲液，ph=8....
【专利技术属性】
技术研发人员：叶晓云，陈泽斌，王健豪，田静妍，马立安，王乾廷，吴玉萍，
申请(专利权)人：福建理工大学，
类型：发明
国别省市：
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