【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种官能化秸秆的制备方法，具体地说是一种具有尿素释氨抑制作用的官能化秸秆及其制备方法和释氨抑制作用的测定方法。
技术介绍
1、尿素是农作物生长过程不可缺少的重要物质，因其含氮量高，适用于作基肥、追肥和种肥，对农产品的产量和质量有着十分重要的影响。尿素存在的问题是，在施入土壤后因水解速度快，而只有一小部分能被作物吸收，或与土壤中的其他阴阳离子结合，其余大部分则是以氨气的形式挥发到空气中。这些损失掉的氮素，不仅是农业资源和能源的大量浪费，同时也会对环境造成严重的污染，使温室效应加剧，危害人类健康，影响农业和畜牧业的可持续发展。因此，提高尿素肥效和利用率以及阻止土壤中的尿素以氨的挥发形式挥发到空气中，已成为业内普遍关注的问题。
2、生物炭是在400-700℃、隔绝氧气（o2）的条件下，通过生物质的热分解而制得，被认为是一种富含c的材料。研究表明，使用生物炭作为土壤改良剂，可用于c螯合。一方面，吸附在生物炭上的营养物质逐渐释放；另一方面，其自身富含的c为土壤提供有机质，可随着时间的推移而被植物和微生物利用。但是，400-700℃的高温所带来的高能耗和低产率，使得生物炭作为土壤改良剂的推广应用受到限制。
3、cn114276201a公开了一种在低于240℃的条件下氧化秸秆得到官能化秸秆的方法。该方法制备的官能化秸秆与生物炭相比，不仅产率高，是更富含c的有机化合物，而且显酸性，因此其对尿素释氨具有一定的抑制作用，既可作为尿素释氨抑制剂使用，也更适合作为一种土壤改良剂。但是，常规的利用o2氧化所制备的官能
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一就是提供一种对尿素释氨具有高效抑制作用的官能化秸秆及其制备方法，以解决现有官能化秸秆对尿素释氨抑制作用效果较低、不能满足农业生产之需的问题。
2、本专利技术的目的之二就是提供一种针对本专利技术官能化秸秆的释氨抑制作用的测定方法，以解决目前对官能化秸秆尿素释氨抑制效果无法准确表征的问题。
3、本专利技术的目的之一是这样实现的：
4、一种官能化秸秆的制备方法，包括以下步骤（其中的材料均为按比例添加）：
5、s1、co/tio2催化剂的制备：将二氧化钛粉体（德固塞p25）与硝酸钴·六水合物按4﹕0.2~1的比例混合，取40g的混合物放入研钵中；将10g的硝酸钴·六水合物粉末加入82ml的乙醇中溶解，再滴加到研钵中研磨成黏糊状，将研钵放入烘箱中，在80℃的温度下恒温烘干3.5h，取出后将研钵中的固态材料研磨成粉，再放入马弗炉中，在350℃~550℃温度下焙烧2h~5h，取出后再研磨成粉，即成为co/tio2催化剂；
6、s2、官能化秸秆的制备：将粉碎后的作物秸秆与co/tio2催化剂按100﹕1的比例混合均匀，放入旋转炉内，关闭炉门，按照每100g秸秆通入100ml·min-1的流量向旋转炉内持续通入氧气，并同时将旋转炉加热到200℃~220℃，恒温3h后停止加热，待温度降到50℃时停止向炉内通氧，当旋转炉冷却到室温时控制旋转炉停转，出炉后所得的材料即为具有尿素释氨抑制作用的官能化秸秆。
7、进一步地，本专利技术步骤s2中所用作物秸秆为小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆和芦苇秸秆中的至少一种。
8、本专利技术官能化秸秆就是采用本专利技术所述官能化秸秆的制备方法制备而成。
9、本专利技术通过定向催化使氧化反应向着有利于尿素释氨抑制作用的有效基团生成的方向进行，可显著增强尿素释氨的抑制效果。这是因为，纳米tio2具有高的比表面积，是一种常用的催化剂，也可作为催化剂的载体材料通过金属-载体间的强相互作用（smsi）与其它金属协同催化。协同催化剂不仅可防止团聚，而且还可调节金属纳米颗粒的电子性质。例如，将co(no3)2涂敷在纳米tio2表面，马弗炉350℃焙烧5h所得co/tio2催化剂具有以下的特性：
10、（1）co元素的表面沉积促使co-o键的共价性增强，通过co 3d和o 2p轨道之间的杂化，使得co-o键更为紧密结合。该现象增加了表面不饱和配位键的数量，显著提高了表面氧位点的反应性，为活性氧位点的增多创造了有利条件。
11、（2）co元素沉积形成的催化剂结构在表面富含氧空位，增加了晶格终端层o2-x物种的数量。o2-x物种的存在加强了氧交换过程，促进了对分子氧的吸收和活化，提高了催化剂对氧分子的敏感性。
12、（3）co 2p xps光谱观察到与tio2结合后样品的co 2p xps光谱峰位置和强度未明显变化，但2p3/2的半峰宽略有减小。由此判断tio2基底的还原效应降低了表面co离子的化学状态，有利于产生活性氧物种。
13、（4）h2-tpr实验结果发现，沉积co后，更多的活性表面氧物种在约200°c时发生还原，丰富了催化剂表面活性氧位点。因此，co元素的存在是实现秸秆低温官能化的关键。
14、（5）o2-tpd实验表明，co元素沉积后，观察到所有的o2脱附峰都增强，包括低温脱附分子o2和吸附的o2-物种（50-150°c）、中温脱附o-物种和活性表面晶格氧（200-500°c）、以及高温脱附体积晶格氧（600-800°c）的三个脱附峰。这与催化剂表面的活性氧位点以及co元素的存在相一致，进一步印证了催化剂在氧分子活化和秸秆官能化中的关键作用。
15、本专利技术的目的之二是这样实现的：
16、一种针对本专利技术官能化秸秆的释氨抑制作用的测定方法，包括以下步骤：
17、s1、取自然风干的土壤研磨后过20目筛；再称取0.11g的尿素和1g~3g的官能化秸秆，一起研磨混匀，与100g的研磨过筛后的土壤混匀后放入烧杯中，均匀喷洒蒸馏水，使土壤的持水率为55%~65%；
18、s2、向称量瓶中倒入含甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的浓度为0.005m的硫酸1ml，将称量瓶放入烧杯中的土壤顶面，迅速用封口膜封住烧杯的端口后，将烧杯在30℃±0.5℃的温度下恒温水浴，观察并记录指示剂的变色情况；
19、s3、间隔12小时，用1ml注射器向称量瓶中缓慢滴加0.01m的标准氢氧化钠溶液，记录所用标准氢氧化钠溶液的体积，计算相应的释氨量；如果12小时内有指示剂的变色情况出现，在记录变色时间后，再用1ml注射器加入硫酸，以保证12小时滴加氢氧化钠溶液时硫酸过量；
20、s4、重复步骤s3，计算释氨量，直至大于三次的释氨量到可忽略时为止，并以土壤中尿素所释放的氨的最大速率和释氨总量来表征被测官能化秸秆的释氨抑制效果；
21、s5、根据记录数据做出被测官能化秸秆的释氨量随时间变化图，取氨气释放速率最大的部分，计算斜率，以每千克土壤每小时所释放氨的量（mg/kg.h）来表征氨的最大释放速率。
22、进一步地，所述甲基红-溴甲酚绿混合指示剂在硫酸中的添加量为每100ml硫酸溶液中加入指示剂15滴。
23、进一步本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种官能化秸秆的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的官能化秸秆的制备方法，其特征是，步骤S2中所用作物秸秆为小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆和芦苇秸秆中的至少一种。
3.一种官能化秸秆，其特征是，采用权利要求1-2任一权利要求所述的制备方法制备而成。
4.一种权利要求3所述官能化秸秆的释氨抑制作用的测定方法，其特征是，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的官能化秸秆的释氨抑制作用的测定方法，其特征是，所述甲基红-溴甲酚绿混合指示剂在硫酸中的添加量为每100ml硫酸溶液中加入指示剂15滴。
6.根据权利要求4所述的官能化秸秆的释氨抑制作用的测定方法，其特征是，在称量瓶的底部粘贴有白纸。
【技术特征摘要】
1.一种官能化秸秆的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的官能化秸秆的制备方法，其特征是，步骤s2中所用作物秸秆为小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆和芦苇秸秆中的至少一种。
3.一种官能化秸秆，其特征是，采用权利要求1-2任一权利要求所述的制备方法制备而成。
4.一种权利要求3所述官能...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩冰，李博文，李翔宇，李朝玉，刘微，王成祥，
申请(专利权)人：河北同福健康产业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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