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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于颜料合成,具体是一种水性油墨用c.i.颜料红57:1及其制备方法。
技术介绍
1、c.i.颜料红57:1是4-氨基甲苯-3-磺酸由经重氮化后,再与2-羟基-3-萘甲偶合,最后加入碱土金属盐进行色淀化而制得的红色有机颜料。该颜料色光鲜艳、着色力强、耐酸碱和耐渗性良好,被广泛用于橡胶、 塑料、油墨、涂料和日用化学制品的着色。
2、随着现代经济社会的发展和环保制度的完善,水性颜料成为了研究的热点,但是c.i.颜料红57:1有机颜料由于表面极性低,在水介质中不易分散,限制了其在水中的应用。因此,如何对颜料红57:1 进行改性,提高其在水中的分散,制备一种水性油墨用c.i.颜料红57:1具有很大的应用价值。
技术实现思路
1、为解决上述问题,本专利技术的目的是提供一种水性油墨用c.i.颜料红57:1及其制备方法。
2、本专利技术为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
3、一种水性油墨用c.i.颜料红57:1,由4-氨基甲苯-3-磺酸重氮化后,再与3-羟基-2-萘甲酸衍生物偶合,最后加入氯化钙水溶液进行色淀化制备而成;
4、所述3-羟基-2-萘甲酸衍生物由7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸和聚乙二醇二胺反应,生成端胺基3-羟基-2-萘甲酸衍生物,再接枝上环糊精制备而成。
5、所述3-羟基-2-萘甲酸衍生物按照如下方法制备得到:
6、1)将7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸和聚乙二醇二胺加入有机溶剂中,混合溶解后,
7、2)将步骤1)制得的端胺基3-羟基-2-萘甲酸衍生物、环糊精衍生物和碳酸钾加入乙腈中,搅拌溶解后,加热回流反应8~15h,反应结束后,过滤,所得滤液减压蒸馏去除溶剂,得到3-羟基-2-萘甲酸衍生物。
8、步骤1)中所述还原剂为nabh4、nabh3cn或et3sih。
9、步骤1)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
10、步骤1)中所述聚乙二醇二胺分子量为2000~4000。
11、步骤1)中所述7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸、聚乙二醇二胺、有机溶剂、还原剂、水和二氯甲烷的质量比为1:10~20:30~50:0.2~0.9:20~40:30~50。
12、步骤2)中所述端胺基3-羟基-2-萘甲酸衍生物、环糊精衍生物、碳酸钾和乙腈的质量比为1:0.3~0.6:0.05~0.08:5~10。
13、步骤2)中所述环糊精衍生物按照如下方法制备得到:
14、将环糊精和三乙胺加入到二氯甲烷中,搅拌混合均匀后,降温至0~5℃,向其中加入对甲基苯基磺酰氯,随后升温至10~20℃,反应8~12h后,将所得反应液加入0~5℃水中,搅拌分出有机层,将所得有机层用水洗涤至ph为7,所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到环糊精衍生物。
15、所述环糊精、三乙胺、二氯甲烷、对甲基苯基磺酰氯和水的质量比为1:0.08~0.11:5~10:0.2~0.3:5~10。
16、所述水性油墨用c.i.颜料红57:1的制备方法包括以下步骤:
17、(1)以重量份计,将1份水和0.5~0.6份质量浓度为30%的盐酸溶液混合均匀,冷却至0~5℃后加入0.15~0.2份4-氨基甲苯-3-磺酸搅拌反应0.5h,再加入0.45~0.55份质量浓度为30%的亚硝酸钠溶液进行重氮化反应0.6~0.8h,至刚果红试纸变蓝,碘化钾淀粉试纸呈微蓝色,得到重氮液;
18、(2)将2.4~5.5份3-羟基-2-萘甲酸衍生物加入8~10份乙醇中,搅拌溶解后,加入10~15份水和0.25~0.9份质量浓度为30%的氢氧化钠溶液,搅拌混合均匀,得到偶合液;
19、(3)将步骤(1)制备得到的重氮液滴加入步骤(2)得到的偶合液中,滴加完后继续反应0.5~1h,在反应过程中用碳酸钠调节体系ph为8~8.5,反应完成后,向其中加入0.6~0.8份质量浓度为20~30%的氯化钙水溶液,加热至80~90℃,搅拌0.5~1h,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到水性油墨用c.i.颜料红57:1。
20、本专利技术相比现有技术具有以下优点:
21、本专利技术的水性油墨用c.i.颜料红57:1,通过对3-羟基-2-萘甲酸改性,首先接枝上聚乙二醇二胺大分子链段,再通过环糊精与胺基结合,实现对颜料的修饰,一方面聚乙二醇二胺中含有胺基和醚基,增大了颜料的亲水性;另一方面,聚乙二醇二胺为高分子基团,增加了颜料的分散性和附着性,从而提高了颜料的着色力。
22、本专利技术的水性油墨用c.i.颜料红57:1,环糊精是一种具有空心结构的分子,可以形成稳定的包结合物,当环糊精与颜料分子相互作用时,环糊精的空心结构可以将颜料分子包裹在内部,形成一种类似于微胶囊的结构,当引入金属离子使其成盐色淀化的过程可以将颜料包覆在环糊精的疏水空腔内,使其从水介质中分离出来;另一方面环糊精表面含有大量的亲水性羟基,从而改变颜料表面的张力,进一步增加颜料与水之间的相互作用力,从而提高颜料的亲水性,增大在水中的分散性。
23、本专利技术通过对颜料进行改性,制备得到一种亲水性好,着色力强的水性油墨用c.i.颜料红57:1,本专利技术制备方法简单,易于大规模生产,具有良好的发展前景。
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1.一种水性油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:由4-氨基甲苯-3-磺酸重氮化后,再与3-羟基-2-萘甲酸衍生物偶合,最后加入氯化钙水溶液进行色淀化制备而成;
2.如权利要求1所述的水性油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:所述3-羟基-2-萘甲酸衍生物按照如下方法制备得到:
3.如权利要求2所述的水性油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤1)中所述还原剂为NaBH4、NaBH3CN或Et3SiH;所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
4.如权利要求2所述的水性油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:
5.如权利要求2所述的水性油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤1)中所述7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸、聚乙二醇二胺、有机溶剂、还原剂、水和二氯甲烷的质量比为1:10~20:30~50:0.2~0.9:20~40:30~50。
6.如权利要求2所述的水性油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤2)中所述端胺基3-羟基-2-萘甲酸衍生物、环糊精衍生物、碳酸钾和乙腈的质量比为1:0.3~0.
7.如权利要求2所述的水性油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:步骤2)中所述环糊精衍生物按照如下方法制备得到:
8.如权利要求7所述的水性油墨用C.I.颜料红57:1,其特征在于:所述环糊精、三乙胺、二氯甲烷、对甲基苯基磺酰氯和水的质量比为1:0.08~0.11:5~10:0.2~0.3:5~10。
9.权利要求1所述的水性油墨用C.I.颜料红57:1的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种水性油墨用c.i.颜料红57:1,其特征在于:由4-氨基甲苯-3-磺酸重氮化后,再与3-羟基-2-萘甲酸衍生物偶合,最后加入氯化钙水溶液进行色淀化制备而成;
2.如权利要求1所述的水性油墨用c.i.颜料红57:1,其特征在于:所述3-羟基-2-萘甲酸衍生物按照如下方法制备得到:
3.如权利要求2所述的水性油墨用c.i.颜料红57:1,其特征在于:步骤1)中所述还原剂为nabh4、nabh3cn或et3sih;所述有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
4.如权利要求2所述的水性油墨用c.i.颜料红57:1,其特征在于:
5.如权利要求2所述的水性油墨用c.i.颜料红57:1,其特征在于:步骤1)中所述7-甲酰基-3-羟基-2-萘甲酸、聚乙二醇二胺、有机溶剂、还原剂、水和二氯甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐珍香,郑智剑,
申请(专利权)人:蓬莱新光颜料化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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