【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及三氟甲基化合物，尤其涉及一种三氟甲基芳香化合物的制备方法。
技术介绍
1、三氟甲基具有强吸电性和亲脂性，且其中的c-f键非常稳定，将其引入有机化合物中能够改变化合物的极性和稳定性等。含三氟甲基的芳香化合物在医药、农药等领域均有广泛的应用。
2、三氟甲基苯类化合物和三氟甲基吡啶类化合物是两种常见的三氟甲基芳香化合物，二者都是含氟类农药、染料和医药的重要中间体，同时大部分也作为优良溶剂应用到化工有机合成中，应用极其广阔。
3、目前，三氟甲基芳香化合物在制备时，通常采用三氯甲基芳香化合物为起始原料，以氟化氢为氟化试剂进行合成。例如，公开号为cn106866509a的中国专利申请中提供了一种2-氟-5-三氟甲基吡啶的制备方法，以3-甲基吡啶为原料，首先通过氯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶，之后以无水氟化氢为氟化试剂，通过氟化反应得到2-氟-5-三氟甲基吡啶。公开号为cn114195635a的中国专利申请中公布了一种邻三氟甲基苯甲酰氯的合成方法，先通过氯化反应得到1-(二氯甲基)-2-(三氯甲基)苯，再以氟化氢为氟化试剂制备1-(二氯甲基)-2-(三氟甲基)苯，后续再通过水解和酰氯化制备目标产品。
4、综上所述，目前的三氟甲基芳香化合物制备时多以氟化氢为氟化试剂，由于氟化氢的使用，大部分反应需要在高压下进行，不仅安全风险高，副反应不易控制，导致产品质量不稳定；而且产生的副产盐酸中氟离子残留不易去除，导致副产品盐酸的应用范围受限，无形中又增加了环保成本。
技术实现
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种三氟甲基芳香化合物的制备方法。本专利技术以有机碱氢氟酸盐为氟化试剂，无需高压条件，安全性好，产品质量稳定，且产生的有机碱盐酸盐可作为副产外售，经济效益显著。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、一种三氟甲基芳香化合物的制备方法，包括以下步骤：
4、将三氯甲基芳香化合物和有机碱氢氟酸盐混合进行氟化反应，得到反应液；
5、将所述反应液进行固液分离，得到有机碱盐酸盐湿品和滤液；将所述有机碱盐酸盐湿品进行干燥，干燥过程中产生的气体冷凝回收，得到冷凝产物；
6、将所述滤液和所述冷凝产物进行精馏纯化，得到三氟甲基芳香化合物。
7、优选的，所述三氯甲基芳香化合物包括三氯甲基苯类化合物或三氯甲基吡啶类化合物；所述三氯甲基苯类化合物的结构如式i所示；所述三氯甲基吡啶类化合物的结构式如式ii所示；
8、
9、式i中：r1为卤素，r2为-no2；式ii中：r为卤素。
10、优选的，所述有机碱氢氟酸盐包括有机胺氢氟酸盐。
11、优选的，所述有机胺氢氟酸盐包括吡啶氢氟酸盐、三乙胺氢氟酸盐、二乙胺氢氟酸盐、三甲胺氢氟酸盐、二甲胺氢氟酸盐和一甲胺氢氟酸盐中的一种或多种。
12、优选的，所述三氯甲基芳香化合物和有机碱氢氟酸盐的摩尔比为1:(1～3)。
13、优选的，所述氟化反应的温度为80℃～140℃，反应时间为5～20h。
14、优选的，所述干燥为真空干燥，所述干燥的温度为70℃～80℃，时间为10～16，真空度为-0.09～0.095mpa。
15、优选的，所述干燥得到有机碱盐酸盐；所述有机碱盐酸盐加入液碱进行中和，然后进行蒸馏和脱水干燥，得到游离的有机碱。
16、优选的，所述精馏纯化的真空度为100～200pa，所述精馏的顶温温度为目标产物沸点以下80℃～100℃。
17、优选的，当精馏所得釜残中包括三氯甲基芳香化合物及其一氟取代物和二氟取代物中的一种或多种时，还包括：所述精馏得到的釜残返回氟化反应步骤进行套用。
18、本专利技术提供了一种三氟甲基芳香化合物的制备方法，包括以下步骤：将三氯甲基芳香化合物和有机碱氢氟酸盐混合进行氟化反应，得到反应液；将所述反应液进行固液分离，得到有机碱盐酸盐湿品和滤液；将所述有机碱盐酸盐湿品进行干燥，干燥过程中产生气体冷凝回收，得到冷凝产物；将所述滤液和所述冷凝产物进行纯化，得到三氟甲基芳香化合物。本专利技术以有机碱氢氟酸盐作为氟化试剂，氟化反应无需高压条件，反应条件温和，安全性好，产品质量稳定，并且有机碱氢氟酸盐价格低廉，有利于降低生产成本；并且，反应产生的有机碱盐酸盐可作为副产外售，经济效益显著。
19、并且，本专利技术利用三氟甲基芳香化合物和有机碱盐酸盐沸点差别较大的特点，在将有机碱盐酸盐湿品进行干燥时，将干燥过程中产生的三氟甲基芳香化合物冷凝回收，能够进一步提高三氟甲基芳香化合物的产率；同时能够避免副产盐酸盐中的氟离子残留，提高副产盐酸盐的质量。
20、进一步的，本专利技术将精馏剩余的釜残返回氟化反应步骤继续参与反应，精馏剩余釜残的主要成分为三氯甲基芳香化合物及其一氟取代物和二氟取代物，本专利技术将其返回氟化反应步骤中，能够进一步提高原料的利用率和产物的收率。
21、综上所述，本专利技术提供的三氟甲基芳香化合物的制备方法，有效转化率可达95％以上，综合摩尔收率能到95％以上，产生的副产盐酸盐通过液碱游离，蒸馏脱水干燥后得到的副产有机碱，符合行业标准，可作为工业副产品外售，所以该方法除了少量废水产生，没有其他危废产生。因此本专利技术是一种高效、经济、绿色环保的制备方法。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种三氟甲基芳香化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯甲基芳香化合物包括三氯甲基苯类化合物或三氯甲基吡啶类化合物；所述三氯甲基苯类化合物的结构如式I所示；所述三氯甲基吡啶类化合物的结构式如式II所示；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱氢氟酸盐包括有机胺氢氟酸盐。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺氢氟酸盐包括吡啶氢氟酸盐、三乙胺氢氟酸盐、二乙胺氢氟酸盐、三甲胺氢氟酸盐、二甲胺氢氟酸盐和一甲胺氢氟酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯甲基芳香化合物和有机碱氢氟酸盐的摩尔比为1:(1～3)。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述氟化反应的温度为80℃～140℃，反应时间为5～20h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，所述干燥的温度为70℃～80℃，时间为10～16h，真空度为-0.09～-0.095MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种三氟甲基芳香化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯甲基芳香化合物包括三氯甲基苯类化合物或三氯甲基吡啶类化合物；所述三氯甲基苯类化合物的结构如式i所示；所述三氯甲基吡啶类化合物的结构式如式ii所示；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱氢氟酸盐包括有机胺氢氟酸盐。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺氢氟酸盐包括吡啶氢氟酸盐、三乙胺氢氟酸盐、二乙胺氢氟酸盐、三甲胺氢氟酸盐、二甲胺氢氟酸盐和一甲胺氢氟酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯甲基芳香化合物和有机碱氢氟酸盐的摩尔比为1:(1～3)。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：李惠跃，陈应惠，晏金华，文海红，姚建，陶伟锋，
申请(专利权)人：景德镇富祥生命科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。