【技术实现步骤摘要】
：本专利技术专利属于钼矿石中多种元素检测，具体涉及一种同时检测钼矿石中多种元素的方法。
技术介绍
0、
技术介绍
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1、目前在生产钼的过程中对钼矿石中钼铜铅锌银的测定，常用的分析方法有分光光度法、原子吸收法、重量法、容量法等对单一元素逐一测定，测定分析繁琐、消耗试剂较多且消耗时间较长；其中申请号为201710356654.1的专利公开了icp-aes快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，即公开了(1)准确称取试样0.2000g，精确至0.1mg置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸(1+1)，于200±20℃电加热板上加热溶解试样，待试样溶解完全澄清后取下，冷却至室温，定容至100ml容量瓶中作为icp用待测液；采用钼铁标准样品结合在线标准加入绘制工作曲线能最大限度的避免基体干扰，实现基体在线匹配，用干扰系数校正法编入iec数学模型更能完全消除共存元素间的光谱干扰，从而实现钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋元素的同时快速检测分析；但是上述溶解采用硝酸溶液，使得试样不能溶解完全，检测效果误差较大；同理现有的文献还公开了1、加碱熔融，然后加浓盐酸酸化溶解，试样不能完全溶解，导致后续检测结果误差较大的同时，采用高温熔融以及浓盐酸危险性极高；2、敞开酸溶-四酸消解：将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸，加盖于的有孔电热板上加热，取下冷却，用去离子水吹洗盖子内侧和烧杯内壁，再加硝酸、氢氟酸、高氯酸，加盖置于电热板上加热并时常摇动至试料分解完全，首先试样不能完全溶解，导致后续检测结果误差较大，同时采用高氯酸
2、因此本专利技术提供了一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，检测结果精确，误差小。
技术实现思路
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技术实现思路
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1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，本专利技术提供的同时检测钼矿石中多种元素的方法快速简便、易于操作，消解过程简单，消解过程温和，危险性低；且所检测的结果更加精确。
2、本专利技术的技术方案公开了一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其包括以下步骤：
3、(1)混合：将试样、硝酸、盐酸、氢氟酸按照质量比1：8-12：27-33：8-12加入至消解罐中；在消解钼矿石的生产实践中使用以上三种酸，主要是利用其酸性、氧化性和络合能力，提高了矿石的溶解度、降低反应温度以及提高反应速率。其反应机理：盐酸在溶解矿石时的作用主要是利用盐酸中的氯离子(cl-)与矿石中的金属离子形成可溶性的络合物，有助于提高矿石的溶解度；硝酸在溶解矿石时，主要与矿石中的金属离子形成硝酸盐，同时还具备促进一些氧化还原反应，与硫化物反应生成硫酸盐；氢氟酸在溶解矿石时，主要作用是与矿石中的金属离子形成可溶性的络合物，同时与硅化合物反应，有助于溶解含硅的矿石。选用以上三种酸进行合理配比，协同作用，即可取的最优消解效果。
4、(2)消解：将步骤(1)中的所述消解罐置于微波消解仪中进行消解，得到样品溶液；
5、(3)定容过滤：取步骤(2)中的所述样品溶液，用水定容至50ml后过滤，得到待测溶液；
6、(4)检测：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(3)中所述待测溶液中待测元素钼、铜、铅、锌、银的含量。
7、步骤(1)中的所述硝酸的浓度为65.0％-68.0％；所述盐酸的浓度为36％-38％；氢氟酸的浓度为40％。
8、进一步的，步骤(2)中的消解过程包括：在10min之内加热至120-140℃，在该温度下保持3-7min；然后在10min之内加热至210-230℃，在该温度下保持28-32min。
9、进一步的，在步骤(4)之前还包括配制标准溶液：分别准确称取钼、铜、铅、锌、银光谱纯标准物质，每种元素分别以2％硝酸为介质，配制0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ppm五种不同浓度的混合标准溶液，以高纯水作为标准空白溶液。
10、进一步的，利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪依次测定所述标准空白溶液、所述混合标准溶液和所述待测溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标拟合绘制线性曲线，计算钼、铜、铅、锌、银元素含量。
11、进一步的，计算钼、铜、铅、锌、银元素含量的公式为：
12、w待测元素＝(c测定值-c0)*v待测样定容体积/m待测样称样量*100％
13、其中，c测定值为待测溶液的浓度值(g/ml)；c0为混合标准溶液的浓度值(g/ml)；v待测样定容体积为50(ml)；m待测样称样量为试样的质量(g)。
14、进一步的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件具体为：rf功率：1150w，辅助气流：0.5l/min，雾化器气体流量：0.5l/min，冷却气流量：12.5l/min，冲洗泵速：45rpm，分析泵速：45rpm，分析元素波长分别为：mo-202.030nm、cu-324.754nm、pb-220.353nm、zn-213.856nm、ag-328.068nm；等离子体观测：mo、cu、pb、zn水平(轴向)；ag垂直(径向)。
15、本专利技术的优点：
16、1、本专利技术提供的同时检测钼矿石中多种元素的方法，快速简便、易于操作，采用硝酸、盐酸和氢氟酸作为消解剂，然后在微波消解仪中进行消解，消解过程简单，消解所用酸的浓度不高，消解过程温和，危险性低。
17、2、本专利技术提供的同时检测钼矿石中多种元素的方法，消解更加完全，所检测的结果更加精确，可以满足生产需要，并更加适用于钼生产的元素分析。
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1.一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述硝酸的浓度为65.0％-68.0％；所述盐酸的浓度为36％-38％；氢氟酸的浓度为40％。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，步骤(2)中的消解过程包括：在10min之内加热至120-140℃，在该温度下保持3-7min；然后在10min之内加热至210-230℃，在该温度下保持28-32min。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，在步骤(4)之前还包括配制标准溶液：分别准确称取钼、铜、铅、锌、银光谱纯标准物质，每种元素分别以2％硝酸为介质，配制0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ppm五种不同浓度的混合标准溶液，以高纯水作为标准空白溶液。
5.根据权利要求4所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪依次测定所述标准空白溶液、所述混合标准溶液和所述待测溶
6.根据权利要求5所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，计算钼、铜、铅、锌、银元素含量的公式为：
7.根据权利要求1-6任一所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件具体为：RF功率：1150W，辅助气流：0.5L/min，雾化器气体流量：0.5L/min，冷却气流量：12.5L/min，冲洗泵速：45rpm，分析泵速：45rpm，分析元素波长分别为：Mo-202.030nm、Cu-324.754nm、Pb-220.353nm、Zn-213.856nm、Ag-328.068nm；等离子体观测：Mo、Cu、Pb、Zn水平轴向；Ag垂直径向。
...【技术特征摘要】
1.一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述硝酸的浓度为65.0％-68.0％；所述盐酸的浓度为36％-38％；氢氟酸的浓度为40％。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，步骤(2)中的消解过程包括：在10min之内加热至120-140℃，在该温度下保持3-7min；然后在10min之内加热至210-230℃，在该温度下保持28-32min。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测钼矿石中多种元素的方法，其特征在于，在步骤(4)之前还包括配制标准溶液：分别准确称取钼、铜、铅、锌、银光谱纯标准物质，每种元素分别以2％硝酸为介质，配制0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ppm五种不同浓度的混合标准溶液，以高纯水作为标准空白溶液。
5.根据权利要求4所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：付鑫盛，辛月红，李晶，孟祥辉，马英，乔雅静，侯霞宝，
申请(专利权)人：内蒙古国城实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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