【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于褐煤蜡水分测定，尤其涉及一种蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法。
技术介绍
1、褐煤蜡是一种含有蜡、树脂和地沥青的混合物，由含蜡质的煤(主要是褐煤或某些泥炭)经溶剂(苯、汽油等)萃取得到，是一种稀缺矿产资源。石蜡、微晶蜡、地矿蜡等矿物蜡是由碳和氢两种元素组成的烷烃类物质，褐煤蜡主要由碳、氢和氧三种元素组成，并含有较多极性基团(-cooh、-coo-、-oh等)。褐煤蜡具有熔点高、硬度大、板结倾向小、机械强度高、揩擦光亮度好、导电率低、电绝缘好和成膜性好等优点，其性质主要取决于原料、所采用的溶剂和萃取条件。随着褐煤蜡在不同领域的应用，又对褐煤蜡提出了新的技术要求(如水分、高碳游离酸含量、导电率、电绝缘性和成模性等)，急需建立褐煤蜡水分、高碳游离酸含量、导电率、电绝缘性和成模性等检测方法。
2、现有技术在褐煤蜡领域存在以下缺陷和急需解决的技术问题：
3、(1)检测方法的缺陷。现有技术对于褐煤蜡的水分、高碳游离酸含量、导电率、电绝缘性和成模性等指标的检测方法可能存在一些缺陷。这些方法可能不够准确、精确，或者需要复杂的操作步骤和昂贵的仪器设备。此外，某些指标的检测方法可能需要大量时间和人力资源，不够高效。
4、(2)缺乏标准化检测方法。褐煤蜡作为一种稀缺矿产资源，其在不同领域的应用要求越来越高。然而，目前缺乏针对褐煤蜡水分、高碳游离酸含量、导电率、电绝缘性和成模性等指标的标准化检测方法。缺乏统一的标准使得不同实验室或企业之间的测试结果难以比较和验证。
5、(3)指标间关联性和综
6、(4)检测方法的便捷性和实用性。褐煤蜡作为一种重要的矿产资源，在工业生产中需要进行快速、准确的检测。然而，现有技术中可能存在操作繁琐、耗时长、设备复杂等问题，限制了检测方法的实用性和便捷性。
7、综上所述，褐煤蜡领域现有技术存在的缺陷包括检测方法的不准确性、缺乏标准化方法、指标间关联性和综合评价的缺乏，以及检测方法的不便捷和实用性。为了满足褐煤蜡在不同领域的应用需求，需要进一步研究和开发准确、标准化、便捷的检测方法，并深入探索指标之间的关联性和综合评价方法。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法。
2、本专利技术是这样实现的，一种蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，具体包括：
3、s101，称取粒度小于5mm的褐煤蜡试样100g，置于500ml蒸馏瓶中，烧瓶中加入100ml无水石油醚，蒸馏烧瓶放置于加热器上，连接好蒸馏装置和水分接收器，进行蒸馏；
4、s102，在蒸馏的初始阶段缓慢加热；
5、s103，出现沸腾后，调节加热温度，使冷凝液的馏出速度控制在2滴/s～9滴/s，继续加热，直至水分接收器中无水分滴出，并且接收器中水的体积在5min内保持不变时即为蒸馏终点；
6、s104，待接收器冷却至室温后，用玻璃棒或聚四氟乙烯棒将冷凝管和接收器壁粘附的水分拨移至水层中，读取水的体积，精确至0.025ml；
7、s105，褐煤蜡试样中水分含量w水分以质量分数计，数值以％表示，按下式计算：
8、
9、式中：
10、v1——测试样品时接收器中的水分，ml；
11、m——试样质量，g；
12、ρ水——水的密度，取值为1.00g/cm3；
13、s106，水分小于等于0.3％时，报告精确至0.03％，大于0.3％时，报告精确至0.1％，水分含量小于0.03％，结果报告为“痕迹”，若接收器无水分存在，结果报告为“无”。
14、进一步，所述使用的仪器符合gb/t 260-2016《石油产品水分含量的测定蒸馏法》要求，并配有10ml精密锥形接收器的石油水分测定器。
15、进一步，所述蒸馏溶剂为沸点范围在90℃～120℃之间的无水石油醚。
16、进一步，所述s101进行蒸馏的蒸馏加热装置控制方法包括：
17、s201，配置蒸馏加热装置参数，通过温度检测器检测蒸馏加热装置的加热温度；
18、s202，将所述加热温度与预设温度条件进行对比；
19、s203，当加热温度不满足预设温度条件时，对所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置的开闭状态进行控制。
20、进一步，所述预设温度条件包括保护温度和恢复温度，所述保护温度包括保护开始温度t1和保护停止温度t2，其中，t1≥t2；所述恢复温度包括恢复开始温度t3和恢复停止温度t4，其中，t3≤t4。
21、进一步，所述s203中对所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置的开闭状态进行控制的方法，具体包括：
22、当所述加热温度大于所述保护温度时，关闭所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置；当所述加热温度小于所述恢复温度时，开启所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置。
23、进一步，所述关闭所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置包括：逐组调节或一次调节几组；
24、所述开启所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置包括：逐组调节或一次调节几组；
25、所述逐组调节为每次关闭多组蒸馏加热装置中的一组蒸馏加热装置。
26、进一步，所述s203当加热温度不满足预设温度条件时，对所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置的开闭状态进行控制之后，所述方法还包括：
27、重复执行上述步骤s201至s203，直至检测到的加热温度满足所述预设温度条件，或者，当加热温度大于保护温度且所述多组蒸馏加热装置中各组蒸馏加热装置均已关闭，或者，当加热温度小于恢复温度且所述多组蒸馏加热装置中各组蒸馏加热装置均已开启。
28、进一步，所述开启所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置，包括：开启所述多组蒸馏加热装置中的一组未开启的蒸馏加热装置；
29、所述关闭所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置，包括：关闭所述多组蒸馏加热装置中的一组未关闭的蒸馏加热装置。
30、本专利技术的另一目的在于提供一种蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法在测定褐煤蜡中水分含量的应用。
31、结合上述的技术方案和解决的技术问题，本专利技术所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
32、第一，本专利技术提供了一种利用石油水分测定器蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，本专利技术利用玻璃棒或聚四氟乙烯棒将冷凝管和接收器壁粘附的水分拨移至水层中，保证水分的有效收集，避免水分损失导致测定结果偏低本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，具体包括：
2.如权利要求1所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述仪器符合GB/T 260-2016《石油产品水分含量的测定蒸馏法》要求，并配有10mL精密锥形接收器的石油水分测定器。
3.如权利要求1所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述蒸馏溶剂为沸点范围在90℃～120℃之间的无水石油醚。
4.如权利要求1所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述S101进行蒸馏的蒸馏加热装置控制方法包括：
5.如权利要求4所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述预设温度条件包括保护温度和恢复温度，所述保护温度包括保护开始温度T1和保护停止温度T2，其中，T1≥T2；所述恢复温度包括恢复开始温度T3和恢复停止温度T4，其中，T3≤T4。
6.如权利要求4所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述S203中对所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置的开闭状态进行控制的方法，具体包括：
7.如权利要求
8.如权利要求4所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述S203当加热温度不满足预设温度条件时，对所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置的开闭状态进行控制之后，所述方法还包括：
9.如权利要求8所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述开启所述多组蒸馏加热装置中的部分组蒸馏加热装置，包括：开启所述多组蒸馏加热装置中的一组未开启的蒸馏加热装置；
10.如权利要求1～9任一项提供的一种蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法在测定褐煤蜡中水分含量的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，具体包括：
2.如权利要求1所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述仪器符合gb/t 260-2016《石油产品水分含量的测定蒸馏法》要求，并配有10ml精密锥形接收器的石油水分测定器。
3.如权利要求1所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述蒸馏溶剂为沸点范围在90℃～120℃之间的无水石油醚。
4.如权利要求1所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述s101进行蒸馏的蒸馏加热装置控制方法包括：
5.如权利要求4所述蒸馏法测定褐煤蜡中水分含量的方法，其特征在于，所述预设温度条件包括保护温度和恢复温度，所述保护温度包括保护开始温度t1和保护停止温度t2，其中，t1≥t2；所述恢复温度包括恢复开始温度t3和恢复停止温度t4，其中，t3≤t4。
6.如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：李英敏，代新英，林天闻，王彩云，
申请(专利权)人：大连理工大学盘锦产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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