一种水样中痕量污染物的光度分析方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种水样中痕量污染物的光度分析方法，包括以下步骤：ａ、将定量的待测水样、与待测污染物匹配的试剂导入反应单元内；待测水样和试剂在反应单元生成反应产物；ｂ、带有反应产物的反应液通过富集单元，反应产物与富集单元内的载体结合并在载体上富集；ｃ、光度检测单元检测所述富集单元，从而得到水样中待测污染物的含量或浓度。本发明专利技术还公开了一种应用上述分析方法的分析装置。本发明专利技术具有测量灵敏度高、对检测单元要求低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水质检测，尤其涉及一种可以检测水样中痕量污染物的光度分析方法和装置。
技术介绍
光度分析法具有分析结果准确度高、稳定性好等特点，在水质分析领域内被广泛 应用。光度分析法的原理为在特定酸碱条件下，显色剂选择性地与目标检测物反应生成反 应化合物，然后进行光度检测，最后根据反应产物的吸光度得到原溶液中目标检测物的浓 度或者含量。如氨氮分析，标准《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB 7479-87)规定，在强 碱性条件下，水样中的氨与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，然后在420nm处光度检测，最 后根据反应液的吸光度计算得到水样的氨氮浓度。基于光度法的自动化分析仪器一般包括 自动进样单元、试剂切换单元、反应单元、检测单元等部件组成，如图1所示。 尽管光度分析法具有良好的稳定性和准确性等优点，但其检测下限一般只能达到 0. lmg/L左右，难以满足地表水中挥发酚、铅、镉、荥等参数的分析(其中地表水标准要求I 类水挥发酚含量低于0. 002mg/L)，大大限制了光度法在水样中痕量污染物分析方面的应 用。
技术实现思路
为了解决现有技术中灵敏度低、难以满足痕量污染物分析检测需求的局限问题，本专利技术提供了一种灵敏度高、稳定性好、可靠性高的水质痕量污染物分析方法，还提供了一种灵敏度高、稳定性好、可靠性高、可生产性和可维护性好的水质痕量污染物分析装置。 为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案 —种水样中痕量污染物的光度分析方法，包括以下步骤 a、将定量的待测水样、与待测污染物匹配的试剂导入反应单元内； 待测水样和试剂在反应单元生成反应产物； b、带有反应产物的反应液通过富集单元，反应产物与富集单元内的载体结合并在 载体上富集； c、光度检测单元检测所述富集单元，从而得到水样中待测污染物的含量或浓度。 进一步，还包括洗脱步骤使用洗脱剂洗脱载体上的反应产物。 作为优选，所述载体是大孔吸附树脂、离子交换树脂、纤维、硅胶、PTFE微珠、纳米 材料、活性炭、活性氧化铝或凝胶。 在上述分析方法中，检测富集单元对光的透过率或散射率或吸光度。 作为优选，采用多通道选向阀，该阀上的公共通道连接储液单元和泵； 分别选择多通道选向阀的水样通道、试剂通道，泵分别将水样、试剂抽取到储液单元中； 选择多通道选向阀的反应通道，泵将储液单元内的水样、试剂送到反应单元内。 进一步，在水样、试剂送到反应单元后，泵通过空气通道抽取空气； 选择多通道选向阀的反应通道，泵将抽取的空气送到反应单元内，搅拌、混合了反应单元内的水样、试剂。 作为优选，所述空气通道设置在多通道选向阀上、或与泵和储液单元连接的阀门 上。 为了实现上述方法，本专利技术还提出了这样一种水样中痕量污染物的光度分析装 置，包括切换单元、反应单元、泵和检测单元，检测单元包括光源、探测器和分析模块；特点 是所述分析装置还包括 内部设置有富集载体的富集单元，用于将反应单元排出的反应液中的反应产物富 集在所述载体上； 光源发出的光照射在载体上的反应产物，探测器接收与反应产物作用后的光信 号，接收到的信号送分析模块。 作为优选，所述载体是大孔吸附树脂、离子交换树脂、纤维硅胶、PTFE微珠、纳米材 料、活性炭、活性氧化铝或凝胶。 作为优选，所述切换单元采用多通道选向阀，该多通道选向阀上设有公共通道、试 剂通道、水样通道、测量通道、反应通道，所述公共通道连接储液单元和泵，所述测量通道连 接富集单元，所述反应通道连接混合_反应单元，所述分析装置还包括空气通道。 作为优选，所述空气通道设置在多通道选向阀上。 作为优选，所述泵通过阀门连接储液单元，所述空气通道设置在该阀门上。 与现有技术相比，本专利技术具有以下优点 1、通过富集单元对目标检测物的富集，提高了分析方法的灵敏度，使得光度分析 法对水质痕量污染物的分析成为可能。 2、直接对富集柱进行检测，降低了光度分析法分析痕量污染物时对检测单元的要求，使得分析装置变得稳定、可靠，提高了可维护性。 分析过程简便，简化了分析装置。附图说明 图1为
技术介绍
中装置示意图； 图2为实施例1中分析装置结构示意图； 图3为实施例2中分析装置结构示意图； 图4为实施例3中分析装置结构示意图。具体实施方式 实施例1 : 如图2所示，一种地表水中痕量酚的光度分析装置，包括注射泵、储液单元、多通 道选向阀、混合_反应单元、富集柱、光度检测单元组成。 多通道选向阀上设有公共通道、试剂通道、水样通道、测量通道、反应通道和空气 通道，试剂通道连接缓冲溶液、铁氰化钾、4-氨基安替比林等试剂瓶，所述公共通道连接储 液单元和注射泵，所述测量通道连接富集柱，所述反应通道连接混合_反应单元。 富集柱中填充了树脂。 所述光度检测单元包括光源、探测器和分析模块，用于检测富集柱内富集的反应 产物。光源和探测器处于富集柱的两侧。 本实施例还揭示了一种地表水中痕量酚的光度分析方法，包括以下步骤 a、多通道选向阀分别选择水样通道、与各试剂连通的试剂通道时，注射泵分别准确地将定量的水样、缓冲溶液、铁氰化钾、4_氨基安替比林抽取到储液单元内； 多通道选向阀选择反应通道，注射泵将储液单元内的水样、各种试剂导入到混合-反应单元中混合反应； 多通道选向阀选择空气通道，注射泵抽取一定体积的空气；多通道选向阀选择反 应通道，注射泵将储液单元内的空气导入到混合_反应单元中，空气搅拌了混合_反应单元 内的水样、试剂，使水样、试剂充分混合，提高了测量的准确性，降低了测量时间； b、待水样中的酚和上述试剂反应生成红褐色反应物后，多通道选向阀选择测量通 道，注射泵将混合_反应单元内的反应液导到富集柱并从富集柱通过，红褐色反应物在树 脂上富集，并引起树脂发生颜色变化； c、光源发出光穿过富集柱，探测器接收穿过富集柱的光，并转化为电信号，分析模块分析反应液通过富集柱前、后吸光度的变化，从而得到水样中的酚浓度 多通道选向阀选择对应于乙醇的试剂通道，抽取一定体积的乙醇到储液单元内、多通道选向阀选择测量通道，注射泵将储液单元内的乙醇导入到富集柱中，对富集柱进行冲洗，富集柱被冲洗后进入等待下一次分析。 本实施例中，当水样的取样体积为100ml时，酚的分析灵敏度可达0. 001mg/L。 实施例2 : 如图3所示，一种地表水中痕量铅的光度分析装置，包括依次连接的多流路切换 阀、第一蠕动泵、混合_反应单元、第二蠕动泵、富集柱、光度检测单元。 富集柱内填充了凝胶。 所述多流路切换阀由多个阀门组成，分别连接水样、各试剂(如缓冲溶液、双硫腙 溶液)。 所述光度检测单元包括光源、探测器和分析模块，用于检测富集柱内富集的反应 产物。光源和探测器处于富集柱的同一侧。 本实施例还揭示了一种地表水中痕量铅的光度分析方法，包括以下步骤 a、分析时，通过多流路切换阀的切换，第一蠕动泵分别准确地将定量的水样、缓冲溶液、双硫腙溶液导入到混合_反应单元中混合、反应； b、待水样中的铅和上述试剂反应生成红色反应物后，第二蠕动泵将反应液从混 合_反应单元导到富集柱并从富集柱通过，红色反应物在凝胶上富集，并引起凝胶发生颜 色变化； c、光源发出的光照射在富集柱上，探测器检测富集柱对510nm波长的光的散射率 的变化，分析模块经过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水样中痕量污染物的光度分析方法，包括以下步骤：ａ、将定量的待测水样、与待测污染物匹配的试剂导入反应单元内；待测水样和试剂在反应单元生成反应产物；ｂ、带有反应产物的反应液通过富集单元，反应产物与富集单元内的载体结合并在载体上富集；ｃ、光度检测单元检测所述富集单元，从而得到水样中待测污染物的含量或浓度。

【技术特征摘要】
一种水样中痕量污染物的光度分析方法，包括以下步骤a、将定量的待测水样、与待测污染物匹配的试剂导入反应单元内；待测水样和试剂在反应单元生成反应产物；b、带有反应产物的反应液通过富集单元，反应产物与富集单元内的载体结合并在载体上富集；c、光度检测单元检测所述富集单元，从而得到水样中待测污染物的含量或浓度。2. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于还包括洗脱步骤使用洗脱剂洗脱载体上 的产物。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述载体是大孔吸附树脂、离子交换树 脂、纤维、硅胶、PTFE微珠、纳米材料、活性炭、活性氧化铝或凝胶。4. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于检测富集单元对光的透过率或 散射率或吸光度。5. 根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于采用多通道选向阀，该阀上的公 共通道连接储液单元和泵；分别选择多通道选向阀的水样通道、试剂通道，泵分别将水样、试剂抽取到储液单元中；选择多通道选向阀的反应通道，泵将储液单元内的水样、试剂送到反应单元内。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于在水样、试剂送到反应单元后，泵通过空 气通道抽取空气；选择多通道选向阀的反应通道，泵将抽取的空气送到反应单元内，搅拌、混合了反应单 元...

【专利技术属性】
技术研发人员：项光宏，霍玉美，王健，
申请(专利权)人：聚光科技杭州股份有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]