【技术实现步骤摘要】
本公开涉及石英坩埚的回收提纯，具体地，涉及一种废石英坩埚析晶层的去除方法及制备熔融石英粉的方法和熔融石英粉。
技术介绍
1、单晶用石英坩埚在使用时，石英坩埚内壁与硅液接触，高温下发生如下化学反应：si+sio2＝2sio，硅液中的金属杂质总量为ppb级别，一般在10ppb 以下，石英坩埚中金属杂质总含量为ppm级别，一般在10-50ppm，石英坩埚在使用后本体中杂质含量变化较小，在石英坩埚内壁形成内表面析晶层；石英坩埚外壁与碳碳/石墨埚帮、埚托接触，高温下发生如下化学反应： c+sio2＝co+sio，生成的co和sio气体，在拉晶时，会随着炉内氩气的流动，不断排出。碳碳/石墨埚帮、埚托的金属杂质总量为ppm级别，一般＜ 200ppm，即碳碳/石墨埚帮中的杂质含量稍高于石英坩埚，埚帮或埚托中的金属杂质也会向坩埚外壁中逐渐扩散，外壁也会形成较厚的析晶层，且外表面析晶厚于内表面析晶层。
2、因此，使用后的石英坩埚，内外部析晶层中会富集主要的杂质，其严重影响了废石英坩埚的回收；尤其是在熔融石英粉的制备过程中，由于熔融石英粉要求较高的非晶化比率，而析晶层为晶态层，由此限制了废石英坩埚的回收利用。
技术实现思路
1、本公开的目的是提供一种废石英坩埚析晶层的去除方法及制备熔融石英粉的方法和熔融石英粉，该方法能将废石英坩埚本体与与内外部的析晶层分离，析晶层的剥离比可达到70％以上。
2、为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种废石英坩埚析晶层的去除方法，该方法包括如下步骤
3、将废石英坩埚进行至少一次热震处理，得到热震处理后的废石英坩埚本体和析晶层；
4、所述热震处理包括将废石英坩埚加热到第一温度，再冷却到第二温度；所述第一温度为150～1100℃；所述第二温度为50℃以下；平均冷却速率为 100℃/min以上；所述析晶层的剥离比在70％以上。
5、可选地，所述热震处理的次数为2～4次；所述析晶层的剥离比在90％以上。
6、可选地，加热时间为3～10min；所述第一温度为500～1000℃。
7、可选地，所述加热包括以5～30℃/min升温速率加热到所述第一温度。
8、可选地，加热装置选自高温炉、箱式炉、管式炉或气氛炉中的一种。
9、可选地，所述平均冷却速率为200℃/min以上，冷却时间为1～5min，优选为3min以下；冷却方式为空气冷却、水冷、风冷、油冷或冷却液冷却中的任意一种。
10、可选地，所述方法还包括在所述热震处理前将所述废石英坩埚进行粗破和清洗；
11、所述粗破包括将所述废石英坩埚破碎成块状；得到块状废石英坩埚；所述块状废石英坩埚的粒度为30～150mm；所述粗破包括人工破碎和/或机械破碎；
12、所述清洗包括将所述块状废石英坩埚进行水洗。
13、可选地，所述方法还包括将所述热震处理后的废石英坩埚本体和析晶层进行振动筛分，筛上料为所述石英坩埚本体，筛下料为所述析晶层；所述振动筛分的筛孔孔径为块状废石英坩埚的粒度的75％～85％。
14、本公开第二方面提供一种用废石英坩埚制备熔融石英粉的方法，所述方法包括采用本公开第一方面提供的去处方法去除废石英坩埚的析晶层，得到废石英坩埚本体；将所述废石英坩埚本体经过破碎、细磨、磁选、酸洗、火焰整形处理和有机表面改性得到熔融石英粉。
15、本公开第三方面提供一种熔融石英粉，所述熔融石英粉由废石英坩埚本体经过破碎、细磨、磁选、酸洗、火焰整形处理和有机表面改性处理得到；所述熔融石英粉的非晶率在99％以上。
16、通过上述技术方案，本公开利用α-方石英晶体与石英玻璃热膨胀系数的差异，将废石英坩埚进行热震处理，通过将废石英坩埚加热到特定温度然后快速冷却，使废石英坩埚表面的析晶层产生较大的热应力和体积变化产生裂纹变得细碎，而废石英坩埚本体的石英玻璃不产生变化，经过振动筛分将废石英坩埚本体与坩埚内外部的析晶层完全分离。
17、本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
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1.一种废石英坩埚析晶层的去除方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的去除方法，其中，所述热震处理的次数为2～4次；所述析晶层的剥离比在90％以上。
3.根据权利要求1所述的去除方法，其中，加热时间为3～10min；所述第一温度为500～1000℃。
4.根据权利要求3所述的去除方法，其中，所述加热包括以5～30℃/min升温速率加热到所述第一温度。
5.根据权利要求3所述的去除方法，其中，加热装置选自高温炉、箱式炉管式炉或气氛炉中的一种。
6.根据权利要求1所述的去除方法，其中，所述平均冷却速率为200℃/min以上，冷却时间为1～5min，优选为3min以下；冷却方式为空气冷却、水冷、风冷、油冷或冷却液冷却中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的去除方法，其中，所述方法还包括在所述热震处理前将所述废石英坩埚进行粗破和清洗；
8.根据权利要求7所述的去除方法，其中，所述方法还包括将所述热震处理后的废石英坩埚本体和析晶层进行振动筛分，筛上料为所述废石英坩埚本体，筛下料为所
9.一种用废石英坩埚制备熔融石英粉的方法，其中，所述方法包括：采用权利要求1～8中任一所述的去除方法去除废石英坩埚的析晶层，得到废石英坩埚本体；将所述废石英坩埚本体经过破碎、细磨、磁选、酸洗、火焰整形处理和有机表面改性得到熔融石英粉。
10.一种熔融石英粉，其中，所述熔融石英粉由废石英坩埚本体经过破碎、细磨、磁选、酸洗、火焰整形处理和有机表面改性处理得到；所述熔融石英粉的非晶率在99％以上。
...【技术特征摘要】
1.一种废石英坩埚析晶层的去除方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的去除方法，其中，所述热震处理的次数为2～4次；所述析晶层的剥离比在90％以上。
3.根据权利要求1所述的去除方法，其中，加热时间为3～10min；所述第一温度为500～1000℃。
4.根据权利要求3所述的去除方法，其中，所述加热包括以5～30℃/min升温速率加热到所述第一温度。
5.根据权利要求3所述的去除方法，其中，加热装置选自高温炉、箱式炉管式炉或气氛炉中的一种。
6.根据权利要求1所述的去除方法，其中，所述平均冷却速率为200℃/min以上，冷却时间为1～5min，优选为3min以下；冷却方式为空气冷却、水冷、风冷、油冷或冷却液冷却中的任意一种。
7.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：任伟康，李侨，陈永康，刘阳，
申请(专利权)人：隆基绿能科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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