【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对羟基苯甲酸的制备，具体是指环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法。
技术介绍
1、环糊精是由6-8个d-葡萄糖以α-1，4苷键连接的环状低聚糖﹐简称cd.由于该分子具有立体的孔洞结构，孔洞内呈疏水性，孔洞外呈亲水性，因而具有许多特殊的用途，尤其是其疏水性孔穴可作为酶的模型物用于选择性催化多种化学反应。
2、对羟基苯甲酸是尼泊金酯类食品与化妆品防腐剂的主要原料，目前生产上通常用苯酚先在高温高压下与二氧化碳发生羧基化反应得到水杨酸﹐然后通过高温转位得到对羟基苯甲酸.该工艺路线反应条件较为苛刻，而且由于水杨酸的毒性和刺激性都比较大，成品中是否含水杨酸及水杨酸含量的高低是对羟基苯甲酸质量优劣的主要标志之一，因此，寻找条件温和以及选择性和产率都比较高的合成方法对该产品的生产具有较重要的意义。
技术实现思路
1、为了解决上述的各种问题，本专利技术提供环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，所述方法利用环糊精催化制备得到的对羟基甲酸中不含水杨酸，品质优良且产率高。
2、为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：
3、环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)向反应容器中添加苯酚、四氯化碳、氢氧化钠、cat1和环糊精(cd)进行回流反应，得到反应液；
5、(2)将反应液进行抽滤处理得到滤渣和滤液；
6、(3)将滤液进行酸化、氯仿萃取处理得到水溶液、氯仿液和沉淀物；
7
8、(5)将对羟基苯甲酸粗产物进行重结晶得到对羟基苯甲酸成品。
9、进一步的，所述滤渣回收得到cat1。
10、进一步的，所述滤液酸化、氯仿萃取处理后得到的水溶液弃去，所述沉淀物回收得到环糊精。
11、进一步的，所述氢氧化钠20～25份，环糊精催化剂6～9份、苯酚4～7份，四氯化碳10～15份。
12、进一步的，所述反应器内反应时间为9～11h。
13、进一步的，所述苯酚与四氯化碳的比例为1：2～1:3。
14、进一步的，所述催化剂与反应混合物的比例为1:5～1:7。
15、采用上述结构本专利技术取得的有益效果如下：
16、本专利技术实施例中通过添加环糊精催化剂使苯酚、四氯化碳、氢氧化钠、cat1和环糊精进行加热回流反应，抽滤得到滤液后酸化。氯仿萃取后再进行回收氯仿即可得到对羟基苯甲酸的粗产物，将粗产物进行重结晶处理即可得到纯净的不含水杨酸的对羟基苯甲酸成品，通过控苯酚与四氯化碳的比例、反应时间以及催化剂与反应混合物的比例可以有效提高对羟基苯甲酸的产率。
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1.环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述滤渣回收得到Cat1。
3.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述滤液酸化、氯仿萃取处理后得到的水溶液弃去，所述沉淀物回收得到环糊精。
4.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠20～25份，环糊精催化剂6～9份、苯酚4～7份，四氯化碳10～15份。
5.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述反应器内反应时间为9～11h。
6.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述苯酚与四氯化碳的比例为1：2～1:3。
7.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂与反应混合物的比例为1:5～1:7。
【技术特征摘要】
1.环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述滤渣回收得到cat1。
3.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述滤液酸化、氯仿萃取处理后得到的水溶液弃去，所述沉淀物回收得到环糊精。
4.根据权利要求1所述的环糊精聚合物催化下对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠20～...
【专利技术属性】
技术研发人员：章丽，袁鹏，冯永胜，胡秀雪，秦秀芳，华荣林，郭小忠，
申请(专利权)人：衢州英特高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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