【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于可逆燃料电池，尤其涉及一种高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层及其制备方法和应用。
技术介绍
1、在可逆燃料电池和电解水领域中，扩散层一般具备物质传输、电子传输等功能，扩散层的导电性直接影响单池的性能，可逆燃料电池和电解水的阳极扩散层一般为钛毡，阴极为钛毡或碳毡，在可逆燃料电池与电解水环境中，纯钛扩散层会发生腐蚀与钝化，导致扩散层的导电率下降，电池欧姆电阻会不断增加。对钛扩散层进行表面改性处理能增加钛毡的性能。
2、目前大多使用微米级别的贵金属涂层用作钛毡涂层，虽然贵金属涂层导电性与稳定性优秀，但用量大导致成本昂贵。而非贵金属涂层成本低廉但使用寿命较短、导电性较差，且在电解水环境下容易溶解脱落。
技术实现思路
1、本专利技术实施例提供一种高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层及其制备方法和应用，旨在解决钛扩散层涂层的成本及性能的问题。本专利技术获得的多孔钛扩散层能降低多孔钛扩散层的接触电阻，通过氧化钛转变导电物质提高其导电性，并增加了多孔钛的耐腐蚀性；同时降低多孔钛涂层中贵金属载量，通过原位生长包裹结构增加涂层结合力，且制备工艺简单。
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，包括如下步骤：
4、s01：对钛纤维毡进行刻蚀，得到刻蚀多孔钛扩散层；
5、s02：对刻蚀多孔钛扩散层进行贵金属颗粒沉积，得到贵金属沉积的多孔钛扩散层；
6、s03：对贵金属沉积的多孔钛扩散层进行原位氧
7、s04：对氧化物固定贵金属的多孔钛扩散层进行导电性优化处理，获得高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层。
8、步骤s01中，
9、所述刻蚀包括酸蚀、酸煮、化学抛光或电化学抛光中的至少一种。
10、所述酸蚀的处理方法，具体为：采用质量分数0.5％-1％ hf和4％-6％ hno3的混合酸,酸蚀时间为1-3min。
11、所述酸煮的处理方法，具体为：使用质量分数0.1％-98％的草酸进行75-85℃酸煮2-2.5h。
12、经过步骤s01的刻蚀处理，提高了钛纤维毡表面粗糙度、并除去钛纤维表面杂质，得到刻蚀多孔钛扩散层。
13、步骤s02中，
14、所述贵金属颗粒沉积的方式包括直接喷涂、电化学沉积或气相沉积中的至少一种。
15、所述直接喷涂的具体方法为：将260-350nm粒径的贵金属粉末分散配制成浆料，使用静电喷涂涂覆在酸蚀钛纤维表面，载量为0.3-1.4mg/cm2；所述浆料中贵金属粉末含量为0.001％-10％；所述浆料所用溶剂为水性溶剂或油性溶剂。
16、所述贵金属粉末为铂黑或铱黑中的至少一种。
17、步骤s02中通过对刻蚀多孔钛扩散层进行贵金属颗粒沉积，控制贵金属沉积颗粒大小，得到贵金属沉积的多孔钛扩散层。
18、步骤s03中，
19、所述原位氧化层生长处理，具体为采用的热氧化温度为580-610℃，氧分压为1-2pa，时间为1-5min，自然冷却。
20、步骤s03中对贵金属沉积的多孔钛扩散层进行原位氧化层生长处理，实现贵金属颗粒固定，得到氧化物固定贵金属颗粒的多孔钛扩散层。
21、进一步的，步骤s03中可根据载量进一步调控化膜后的生长厚度。
22、步骤s04中，
23、所述导电性优化处理，优选为钛部分还原处理、镁热还原处理、等离子体注入处理、微波法处理或气相沉积还原法处理中的一种。
24、所述钛部分还原处理，具体为：在贵金属沉积的多孔扩散层表面喷涂钛粉，载量为2.8-3.2mg/cm2，抽真空至0.001-0.002pa，温度580-620℃，时间1.5-2.5min，使用钛粉部分还原氧化钛。部分还原体现在高真空下钛粉可与二氧化钛反应生成导电的钛氧化物。
25、所述镁热还原处理，具体为：将贵金属沉积的多孔扩散层置于镁粉中，通入氮气，保持高压，于680-720℃处理1-2h；所述高压的范围为0.1mpa-0.2mpa。
26、经过步骤s04对氧化物固定贵金属的多孔钛扩散层进行导电性优化处理，使氧化钛部分转化为导电化合物，在保持耐蚀性的同时，进一步提升扩散层的导电性，最终得到高导电、耐腐蚀的多孔钛扩散层。
27、所述导电化合物包括导电氮化物、导电氧化物、导电碳化物中的至少一种。
28、一种高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层由上述制备方法获得。进一步的，所述高导电、耐钝化的多孔钛扩散层，包括钛纤维毡、以及覆在所述钛纤维毡上的贵金属颗粒、氧化钛层，钛的导电化合物混合层；所述钛的导电化合物混合层包覆在所述氧化钛层外侧。
29、上述高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层在可逆燃料电池中应用。
30、上述获得的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层也可对其进行亲疏水改性，以匹配不同的电解槽或可逆燃料电池。
31、本专利技术的技术方案与现有技术相比具有以下有益效果：
32、1.本专利技术制备获得的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层能降低多孔钛扩散层接触电阻，通过氧化钛转变导电物质提高其导电性，同时增加了多孔钛的耐腐蚀性。
33、2.本专利技术制备获得的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层降低了多孔钛涂层中贵金属载量，并通过原位生长包裹结构增加涂层结合力。
34、3.本专利技术制备获得的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备工艺简单。
35、4.本专利技术制备获得的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层具备良好的导电性、耐腐蚀性及耐钝化性，可提升电解槽的电解性能和可逆燃料电池的综合性能。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：步骤S01中，所述刻蚀包括酸蚀、酸煮、化学抛光或电化学抛光中的至少一种；
3.根据权利要求2所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：所述酸蚀的处理方法，具体为：采用质量分数0.5％-1％HF和4％-6％HNO3的混合酸,酸蚀时间为1-3min；
4.根据权利要求2所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：所述直接喷涂的具体方法为：将260-350nm粒径的贵金属粉末分散配制成浆料，使用静电喷涂涂覆在酸蚀钛纤维表面，载量为0.3-1.4mg/cm2；所述浆料中贵金属粉末含量为0.001％-10％；所述浆料所用溶剂为水性溶剂或油性溶剂；所述贵金属粉末为铂黑或铱黑中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：步骤S03中，所述原位氧化层生长处理，具体为采用的热氧化温度为580-610℃，氧分压为1-2Pa，时间为1-5m
6.根据权利要求1所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：步骤S04中，所述导电性优化处理，为钛部分还原处理、镁热还原处理、等离子体注入处理、微波法处理或气相沉积还原法处理中的一种。
7.根据权利要求1所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：所述钛部分还原处理，具体为：在贵金属沉积的多孔扩散层表面喷涂钛粉，载量为2.8-3.2mg/cm2，抽真空至0.001-0.002Pa，温度580-620℃，时间1.5-2.5min，使用钛粉部分还原氧化钛；
8.一种高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层由权利要求1-7任一项所述的制备方法获得。
9.根据权利要求8所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层，其特征在于：包括钛纤维毡、以及覆在所述钛纤维毡上的贵金属颗粒、氧化钛层，钛的导电化合物混合层；所述钛的导电化合物混合层包覆在所述氧化钛层外侧。
10.权利要求8或9中的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层在可逆燃料电池中应用。
...【技术特征摘要】
1.一种高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：步骤s01中，所述刻蚀包括酸蚀、酸煮、化学抛光或电化学抛光中的至少一种；
3.根据权利要求2所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：所述酸蚀的处理方法，具体为：采用质量分数0.5％-1％hf和4％-6％hno3的混合酸,酸蚀时间为1-3min；
4.根据权利要求2所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：所述直接喷涂的具体方法为：将260-350nm粒径的贵金属粉末分散配制成浆料，使用静电喷涂涂覆在酸蚀钛纤维表面，载量为0.3-1.4mg/cm2；所述浆料中贵金属粉末含量为0.001％-10％；所述浆料所用溶剂为水性溶剂或油性溶剂；所述贵金属粉末为铂黑或铱黑中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高导电、耐腐蚀多孔钛扩散层的制备方法，其特征在于：步骤s03中，所述原位氧化层生长处理，具体为采用的热氧化温度为580-6...
【专利技术属性】
技术研发人员：申桂鑫，杨骄，
申请(专利权)人：深圳市氢瑞燃料电池科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。