一种利用HPLC测定对甲苯胺中杂质含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用HPLC测定对甲苯胺中杂质含量的方法，属于医药分析技术领域。该方法包括以下步骤：1)配制对照品溶液和供试品溶液；2)设置高效液相检测条件；采用以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为流动相A和流动相B的混合溶液，用流动相进行梯度洗脱；其中，流动相A为1％磷酸氢二钾溶液与磷酸的混合溶液，流动相B为乙腈；3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，观察并计算对甲苯胺中杂质的含量。本发明专利技术能够快速、有效、准确可靠的分离检测出对甲苯胺中的杂质，有利于提高对甲苯胺的产品质量，提高患者用药安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药分析，具体涉及一种利用hplc测定对甲苯胺中杂质含量的方法。

技术介绍

1、对甲苯胺主要作为染料中间体，亦可作为药品中间体。根据对甲苯胺工艺路线，在制备中间体过程中会产生工艺副产物杂质邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和间甲苯胺，而目前尚未有利用hplc分离检测对甲苯胺中的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和间甲苯胺的方法，因此，提供一种快速、有效、准确可靠的利用hplc分离检测对甲苯胺中杂质含量的方法迫在眉睫，对于原料制剂的生成和贮存具有重要意义，且可提高患者的用药安全性。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述问题，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种利用hplc测定对甲苯胺中杂质含量的方法，能够快速、有效、准确可靠的分离检测对甲苯胺中杂质含量，提高患者的用药安全性。

2、为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：

3、一种利用hplc测定对甲苯胺中杂质含量的方法，具体步骤如下：

4、1)配制对照品溶液和供试品溶液；</p>

5、2)本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用HPLC测定对甲苯胺中杂质含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的利用HPLC测定对甲苯胺中杂质含量的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取对甲苯胺置容量瓶中，加入溶剂稀释定容成每1mL含对甲苯胺0.5mg的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密量取供试品溶液置容量瓶中，加溶剂稀释定容成每1mL含对甲苯胺5μg的溶液；其中，所述溶剂为流动相A与流动相B的体积比为65:35的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的利用HPLC测定对甲苯胺中杂质含量的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱长250mm，内径4.6mm，...

【技术特征摘要】

1.一种利用hplc测定对甲苯胺中杂质含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的利用hplc测定对甲苯胺中杂质含量的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取对甲苯胺置容量瓶中，加入溶剂稀释定容成每1ml含对甲苯胺0.5mg的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密量取供试品溶液置容量瓶中，加溶剂稀释定容成每1ml含对甲苯胺5μg的溶液；其中，所述溶剂为流动相a与流动相b的体积比为65:35的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的利用hplc测定对甲苯胺中杂质含量的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm。

4.根据权利要求1所述的利用hplc测定对甲苯胺中杂质含量的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱的柱温为40℃。

5.根据权利要求1所述的利用hplc测定对甲苯胺中杂质含量的方法，其特征在于，步骤2)中，1％磷酸氢二钾溶液与磷酸的体积比为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：许逸清，牛犇，贾志祥，赵杰，田娟，
申请(专利权)人：江苏联环药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：