一种高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法，属于医药分析技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：1)配制系统适用性溶液、供试品溶液和自身对照溶液；2)设置高效液相检测条件：采用C18色谱柱，以磷酸二氢钾和磷酸氢二钾溶液为流动相A，以甲醇为B流动相，进行梯度洗脱。3)分别吸取系统适用性溶液、供试品溶液及自身对照溶液，注入高效液相色谱仪，记录并分析色谱图，绘制标准曲线，计算叶酸片有关物质的含量。本发明专利技术能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出叶酸片中各已知杂质和未知杂质的含量，有利于提高叶酸片的产品质量，提高患者用药安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药分析，具体涉及一种高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法。

技术介绍

1、叶酸是一种维生素类营养药，具有促进细胞生长、预防胎儿畸形和帮助造血等作用，在治疗方面，叶酸主要用于改善因长期挑食、消化吸收差导致的叶酸缺乏症，这类情况可能引发疲劳、头晕等贫血症状。

2、《中国药典》2020年版中叶酸片有关物质项下方法，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(ph 5.0)(取磷酸二氢钾2.0g，加水约650ml溶解，加0.5mol/l四丁基氢氧化铵的甲醇溶液15ml、1mol/l磷酸溶液7ml与甲醇270ml，放冷，用1mol/l磷酸溶液或氨试液调节ph值至5.0，用水稀释至1000ml)为流动相；检测波长为280nm；流速为每分钟1.2ml；进样体积10μl，各已知杂质峰与主成分峰之间分离度较低，检测准确度较低。因此，需要对叶酸片中有关物质的检验方法进行改进，建立一个快速、有效的检测方法，有利于提高叶酸片的产品质量，提高患者用药安全性。

技术实现思路

1、本专利技术要解决本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法，其特征在于：步骤1)中，系统适用性溶液的制备方法：精密称定叶酸供试品适量，加入杂质C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、YS-J、YS-K、YS-L储备溶液适量，用溶剂溶解稀释制成每1ml约含叶酸1mg，杂质C约为5μg、杂质D约为4μg、杂质E约为3μg、杂质G约为3μg、杂质H约为2μg、YS-K约为10μg、YS-J约为5μg、YS-L约为10μg的混合溶液；供试品溶液的制备方法：取供试品研磨至细粉，精密称取细粉约200mg至10ml...

【技术特征摘要】

1.一种高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法，其特征在于：步骤1)中，系统适用性溶液的制备方法：精密称定叶酸供试品适量，加入杂质c、杂质d、杂质e、杂质g、杂质h、ys-j、ys-k、ys-l储备溶液适量，用溶剂溶解稀释制成每1ml约含叶酸1mg，杂质c约为5μg、杂质d约为4μg、杂质e约为3μg、杂质g约为3μg、杂质h约为2μg、ys-k约为10μg、ys-j约为5μg、ys-l约为10μg的混合溶液；供试品溶液的制备方法：取供试品研磨至细粉，精密称取细粉约200mg至10ml量瓶中，加溶剂稀释定容至刻度，振摇30min，5000rpm离心5min，取上清液滤过，取续滤液；自身对照溶液的制备方法：移取1ml供试品溶液至100ml量瓶，加溶剂稀释定容至刻度。

3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法，其特征在于：步骤2)中，流动相a的制备方法：称取磷酸二氢钾11.16g，磷酸氢二钾5.5g，加水1000ml使溶解。

4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定叶酸片有关物质的方法，其特征在于：步骤2)中，流动相a与流动相b的体积比为90～93：10～7。

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【专利技术属性】
技术研发人员：李明洁，赵杰，牛犇，贾志祥，
申请(专利权)人：江苏联环药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：