【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗氧剂生产，更具体地说，是涉及一种受阻酚类抗氧剂的连续化生产方法。
技术介绍
1、抗氧剂1076，化学名称为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯，是一种典型的无污染、高相容性、低挥发性的受阻酚类抗氧剂。目前广泛用于pe、pp、聚甲醛、abs树脂、ps、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡胶及石油产品中，是应用最多的品种之一，随着高分子材料的应用范围不断扩大，市场需求量也在不断增加。
2、目前国内外抗氧剂1076生产企业一般采用先酯交换再结晶精制的间歇工艺，该工艺主要存在以下问题：(1)目前抗氧剂1076酯交换反应一般采用醋酸锂或辛酸锌等催化剂，催化剂不能循环使用，反应完毕后需要酸破坏催化剂，产生催化剂滤渣；(2)由于抗氧剂1076在溶剂中溶解性小，结晶过程相对比较复杂，所需的结晶溶剂量大，结晶时间长，结晶形态较差，产品在运输、储存过程中容易板结，严重影响下游客户的正常使用；(3)结晶使用的溶剂需要蒸馏回收，回收量较大，导致产品能耗增加；(4)使用结晶工艺提纯抗氧剂1076，未反应完全的原料3,5-甲酯及十八醇在产品结晶过程中进入溶剂中，在后续的溶剂蒸馏回收过程中成为釜残作为危废处理，造成原料浪费；(5)工艺流程长，产能低，能耗高。间接法生产工艺反应完毕后，需要结晶、离心、烘干等工序，步骤多，流程长。因此，提供一种受阻酚类抗氧剂的连续化生产方法，实现抗氧剂1076的连续化生产，成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专
2、本专利技术提供了一种受阻酚类抗氧剂的连续化生产方法，包括以下步骤：
3、a)将3,5-甲酯和十八碳醇在催化剂作用下进行酯交换反应，得到抗氧剂反应液；
4、b)将步骤a)得到的抗氧剂反应液过滤催化剂后，滤液通过分子蒸馏进行提纯，分别得到液体产品和可循环使用的轻组分；
5、c)将步骤b)得到的液体产品进行滴落造粒，得到受阻酚类抗氧剂。
6、优选的，步骤a)中所述催化剂为阳离子交换树脂和/或阴离子交换树脂。
7、优选的，步骤a)中所述十八碳醇和3,5-甲酯的摩尔比为1：1.0～1：1.5。
8、优选的，步骤a)中所述催化剂用量为十八碳醇质量的1％～3.5％。
9、优选的，步骤a)中所述酯交换反应的过程具体为：
10、将3,5-甲酯、十八碳醇、催化剂在反应器中混合，抽真空惰性气体置换2次以上，在搅拌条件下升温至130℃～150℃，调节真空在-0.03mpa～-0.09mpa，将反应过程生成的甲醇不断抽出，在该条件下保持反应2h～3h，继续升温至150℃～160℃，调节真空在-0.05mpa～-0.09mpa，反应0.5h～1h后继续升温至160℃～170℃，调节真空在660pa以下，反应1.5h～2.5h，得到抗氧剂反应液。
11、优选的，步骤b)中所述过滤得到的催化剂循环用于步骤a)。
12、优选的，步骤b)中所述通过分子蒸馏进行提纯的过程具体为：
13、滤液加入分子蒸馏设备，蒸发器温度控制为180℃～190℃，真空度控制为≤100pa，在蒸发器重组分出口得到液体产品，蒸发器采出的轻组分收集后循环使用。
14、优选的，步骤c)中所述进行滴落造粒前，还包括：
15、将液体产品的温度控制在50℃～55℃。
16、优选的，步骤c)中所述滴落造粒的过程具体为：
17、将液体产品喷洒在造粒机钢带上，造粒机钢带使用7℃～10℃水喷淋降温，物料在造粒机钢带输送过程中冷却、固化，得到受阻酚类抗氧剂颗粒。
18、优选的，所述造粒机钢带输送的速度为5m/min～15m/min。
19、本专利技术提供了一种受阻酚类抗氧剂的连续化生产方法，包括以下步骤：a)将3,5-甲酯和十八碳醇在催化剂作用下进行酯交换反应，得到抗氧剂反应液；b)将步骤a)得到的抗氧剂反应液过滤催化剂后，滤液通过分子蒸馏进行提纯，分别得到液体产品和可循环使用的轻组分；c)将步骤b)得到的液体产品进行滴落造粒，得到受阻酚类抗氧剂。与现有技术相比，本专利技术提供的连续化生产方法采用特定工艺步骤，实现整体较好的相互作用，不仅缩短了反应时间，实现了连续化生产，而且精制过程简单，得到的产品有较高的纯度和收率。
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1.一种受阻酚类抗氧剂的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤a)中所述催化剂为阳离子交换树脂和/或阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤a)中所述十八碳醇和3,5-甲酯的摩尔比为1：1.0～1：1.5。
4.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤a)中所述催化剂用量为十八碳醇质量的1％～3.5％。
5.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤a)中所述酯交换反应的过程具体为：
6.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤b)中所述过滤得到的催化剂循环用于步骤a)。
7.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤b)中所述通过分子蒸馏进行提纯的过程具体为：
8.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤c)中所述进行滴落造粒前，还包括：
9.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤c)中所述滴落造粒的过程具体为：
...【技术特征摘要】
1.一种受阻酚类抗氧剂的连续化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤a)中所述催化剂为阳离子交换树脂和/或阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤a)中所述十八碳醇和3,5-甲酯的摩尔比为1：1.0～1：1.5。
4.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤a)中所述催化剂用量为十八碳醇质量的1％～3.5％。
5.根据权利要求1所述的连续化生产方法，其特征在于，步骤a)中所述酯交换反应的过程具体为：
【专利技术属性】
技术研发人员：赵振莹，赵南，孙乐晶，彭修娜，杜树雷，
申请(专利权)人：山东三丰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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