【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测，具体涉及一种基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法。
技术介绍
1、何首乌为蓼科植物何首乌polygonum multiflorum thunb.的干燥块根，生品具有解毒、消痈、截疟、润肠通便等功效，但具有一定毒性，炮制后味转甘厚而性转温，既可减轻毒性，又可增强补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨、化浊降脂等功效，故临床多以制品应用。
2、近年来，何首乌因其肝毒性所导致的临床不良反应而受到国内外广泛关注，何首乌、制何首乌及其相关制剂等的应用受到严格的管理和监测。有关何首乌安全性评价的研究结果显示，机体因素、药物因素和质量因素是导致何首乌肝毒性的主要因素。其中，机体因素导致的何首乌肝损伤与个人体质、遗传背景等相关，需要从临床易感人群的辨识角度解决，药物因素则可以通过规范临床用药来避免，上述两种因素的解决都主要依赖于临床医生的诊断和用药指导，而质量因素则源于药物本身。对于何首乌而言，炮制工艺的科学性和规范性是影响其质量及安全性的关键，因此需要加强饮片的生产工艺和质量评价研究，建立科学规范的炮制工艺和科学客观的质量评价标准，来确保何首乌临床应用的安全性。
3、《中国药典》2020年版收载的制何首乌炮制方法为黑豆汁炖、黑豆汁蒸和清蒸三种，其炮制工艺仍以饮片性状作为炮制终点的判断依据，缺少关键工艺参数的规定，和有效的质量评价手段，因而导致不同地域、不同饮片生产企业在具体生产过程中工艺各不相同，炮制程度各异，饮片质量差异悬殊。同时，由于何首乌炮制工艺相对复杂，需要先制备辅料黑豆汁，再经过长时间的蒸或炖
4、近年来，谱学分析技术与智能感官分析技术的不断发展和进步，为中药饮片质量评价提供了更为科学和客观的评价手段，使传统的“眼看、口尝、鼻闻”等主观评价方式转变为可量化的客观评价方式成为可能。运用电子舌获得中药饮片味觉特征，运用电子眼获得中药饮片的颜色特征，运用气相色谱-离子迁移谱(gc-ims)获得中药饮片的气味特征，再结合高效液相色谱法(hplc)建立的特征图谱获得中药饮片的整体化学特征，即可构建一种有效的中药饮片鉴别方法，实现对同一中药不同饮片的鉴别，饮片炮制程度及其不同炮制辅料的识别，对于规范制何首乌饮片炮制工艺，建立科学客观的质量评价标准具有重要的应用价值。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提出了一种基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，实现对何首乌饮片外观性状和内在质量特征的客观表征，通过简单、快速的方式对何首乌不同饮片进行有效鉴别，对其炮制辅料和炮制程度进行识别。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、一种基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，包括以下步骤：
4、测定何首乌饮片及炮制辅料的味觉特征；
5、测定何首乌饮片的气味特征；
6、测定何首乌饮片的颜色特征；
7、测定何首乌饮片及炮制辅料的整体化学特征；
8、基于所述味觉特征、所述气味特征、所述颜色特征和所述整体化学特征，进行何首乌饮片的鉴别。
9、优选的，测定何首乌饮片及炮制辅料的味觉特征的方法包括：
10、称取何首乌饮片及炮制辅料样品置烧杯中，加纯净水，搅拌，超声，离心，取上清液，制备成样品溶液；
11、配制测试溶液，其中，所述测试溶液包括：基准溶液、负极清洗液和正极清洗液；所述基准溶液为氯化钾和酒石酸的混合溶液；所述负极清洗液为盐酸和乙醇的混合溶液；所述正极清洗液为氢氧化钾、氯化钾及乙醇的混合溶液；
12、以电子舌，测定所述测试溶液及所述样品溶液的电势，基于所述电势，计算何首乌饮片及炮制辅料样品的先味和回味，完成何首乌饮片及炮制辅料的味觉特征的测定。
13、优选的，测定何首乌饮片的气味特征的方法包括：
14、将何首乌饮片粉碎，过60目筛，装入顶空进样瓶中，制备成何首乌饮片样品；
15、采用gc-ims仪器测定何首乌饮片样品的气味特征。
16、优选的，测定何首乌饮片的颜色特征的方法包括：
17、将何首乌饮片粉碎，过60目筛，制备成何首乌饮片样品；
18、采用智能视觉分析仪测定何首乌饮片样品的颜色特征。
19、优选的，采用智能视觉分析仪测定何首乌饮片样品的颜色特征的方法包括：
20、取适量何首乌饮片样品粉末于扁形称量瓶中，压平，置于智能视觉分析仪测量白板上，变换位置，平行拍照若干次，记录何首乌饮片样品粉末色号及比例；
21、基于何首乌饮片样品粉末色号及比例，计算何首乌饮片样品粉末色度空间参数l*、a*、b*值、样品色度值eab*值及各何首乌饮片样品粉末间的色差值δeab；
22、其中，eab*＝(l*2+a*2+b*2)1/2；δeab＝(δl*2+δa*2+δb*2)1/2。
23、优选的，测定何首乌饮片及炮制辅料的整体化学特征的方法包括：
24、将何首乌饮片及炮制辅料样品粉末以有机溶剂溶解，制备成样品溶液；
25、配制对照品溶液；
26、采用高效液相色谱法对所述样品溶液和所述对照品溶液进行分析测定，得到所述何首乌饮片及炮制辅料的特征图谱；
27、基于所述特征图谱，对何首乌不同饮片、不同炮制辅料及不同炮制程度首乌饮片进行整体化学特征表征。
28、优选的，配置对照品溶液的方法包括：
29、取没食子酸、大黄素-8-o-β-d-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-o-β-d-葡萄糖苷、5-羟甲基糠醛、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚、大豆苷、大豆苷元、黄豆黄苷、染料木苷、染料木素作为对照品，分别制备成对照品溶液。
30、优选的，所述何首乌饮片及炮制辅料样品和所述对照品均采用甲醇溶解，所述甲醇的浓度为50-100％v/v。
31、优选的，高效液相色谱法分析测定所用色谱为反向c18填料色谱柱250mm×4.6mm，5μm。
32、优选的，采用高效液相色谱法对所述样品溶液和所述对照品溶液进行分析测定的方法包括：
33、分析时流动相乙腈a－0.1％甲酸水b，梯度洗脱，0～20min，5％～25％a；20～26min，25％～35％a；26～30min，35％～50％a；30～35min，50％～70％a；35～45min，70％～90％a；45～50min，90％a，检测波长280nm，流速1.0ml/min，柱温30℃本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，测定何首乌饮片及炮制辅料的味觉特征的方法包括：
3.根据权利要求1所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，测定何首乌饮片的气味特征的方法包括：
4.根据权利要求1所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，测定何首乌饮片的颜色特征的方法包括：
5.根据权利要求4所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，采用智能视觉分析仪测定何首乌饮片样品的颜色特征的方法包括：
6.根据权利要求1所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，测定何首乌饮片及炮制辅料的整体化学特征的方法包括：
7.根据权利要求6所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，配置对照品溶液的方法包括：
8.根据权利要求7所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，所述何首乌饮片及炮制辅料样品和所述对照品均采用甲醇溶解
9.根据权利要求6所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，高效液相色谱法分析测定所用色谱为反向C18填料色谱柱250×4.6mm，5μm。
10.根据权利要求6所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对所述样品溶液和所述对照品溶液进行分析测定的方法包括：
...【技术特征摘要】
1.一种基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，测定何首乌饮片及炮制辅料的味觉特征的方法包括：
3.根据权利要求1所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，测定何首乌饮片的气味特征的方法包括：
4.根据权利要求1所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，测定何首乌饮片的颜色特征的方法包括：
5.根据权利要求4所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征在于，采用智能视觉分析仪测定何首乌饮片样品的颜色特征的方法包括：
6.根据权利要求1所述的基于多元分析技术的何首乌饮片鉴别方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：李丽，于淼，刘涛涛，奥璇，
申请(专利权)人：中国中医科学院中药研究所，
类型：发明
国别省市：
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