【技术实现步骤摘要】
本专利技术专利属于高分子阻燃材料，涉及一种膨胀型阻燃成炭剂及其制备方法和阻燃复合材料，特别涉及一种硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂及其制备方法。
技术介绍
1、膨胀型阻燃剂作为是一种环保高效的阻燃剂，广受关注，具有低烟、低毒、无卤等优点，传统的膨胀型阻燃剂主要由酸源、碳源和气源三部分组成。其中碳源主要为一些含碳量高的多羟基化合物，如季戊四醇，淀粉等，但是传统碳源存在添加量高，阻燃功能单一，成碳质量差等缺点。因此开发一种更加高效优良的成炭剂很有必要，其中磷氮硅类化合物受热分解可形成磷自由基和不可燃气体，捕获基体燃烧时产生的活性自由基，隔绝氧气，同时形成p-o和si-o化合物，在基体表面形成高质量炭层，防止内部基体进一步热分解，降低热释放速率，是兼具碳源和气源的理想成炭剂。鉴于这些优点，本专利技术通过采用高磷氮含量的氨基三亚甲基磷酸和哌嗪基硅烷进行离子反应，制备了一种兼具碳源和气源两种作用的成炭剂，同时磷硅协同作用，形成了更高质量的炭层。有效提高了复合材料的阻燃性能。
技术实现思路
1、本专利技术的第一个目的是提供一种兼具碳源和气源两种作用，且具有快速成碳能力、高成碳率的高效硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂。
2、本专利技术的第二个目的是提供一种高效硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，通过简单的离子反应进行制备，制备原理清晰，合成工艺简单。
3、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
4、本专利技术提出的硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂具有以下的化学结构式：
5
6、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
7、本专利技术提出的硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，包括如下操作步骤，
8、将氨基三亚甲基磷酸溶于去离子水中，加入配置有加热和磁力搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌至溶液澄清，升温进行反应，通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中加入3-哌嗪丙基三甲氧基硅烷水溶液，滴加完成后，继续反应。反应结束后抽滤，洗涤，干燥，粉碎，得到白色固体。
9、作为进一步优选的，制备硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的原料摩尔比为：氨基三亚甲基磷酸：3-哌嗪丙基三甲氧基硅烷＝1：1～3。
10、作为进一步优选的，升温反应温度为35～45℃，反应时间为30min～1h。
11、作为进一步优选的，继续反应时间为2～4h，适当的延长反应时间可以提高产率。
12、作为进一步优选的，洗涤为分别用无水乙醇，去离子水各洗涤三次，除去未反应的单体。
13、作为进一步优选的，干燥为110℃真空干燥至恒重，得到产物。
14、作为进一步优选的，一种阻燃复合材料，将权利要求1所述一种硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂与聚磷酸铵采用3:1比例复配，形成一种新型的膨胀阻燃剂ifr，然后将ifr以不同的百分比添加到pp中，采用熔融共混工艺制备阻燃复合材料。
15、作为进一步优选的，一种阻燃复合材料，ifr添加量为18.75wt％.
16、综上所述，本专利技术提出的高效硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂及其制备方法具有以下
17、有益效果：
18、1)对于高效硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂，兼具碳源和气源的功能，本身富含磷氮硅元素，与聚磷酸铵复配后的阻燃体系，具有很好的协同作用，聚磷酸/硅烷磷酸哌嗪盐体系在聚合物燃烧初期能释放释放大量不可燃气体(nh3)稀释可燃气体，同时p自由基猝灭活性自由基；同时形成偏磷酸等酸性物质，与硅元素协同作用，催化碳源快速形成连续致密的碳层，有效隔绝可燃气体和热量交换，防止基体的进一步热降解。
19、2)采用本专利技术合成的高效硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂为无卤阻燃剂，合成工艺简单，采用一锅法合成，有效节约制作成本。
20、3)通过采用本专利技术的制备材料，具有高效的阻燃性能，同时对材料力学性能影响较小，易于批量生产。
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1.一种硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂，其特征在于：兼具气源和碳源作用，可以捕获燃烧时产生的活性自由基，释放不可燃气体，稀释可燃气体，同时硅元素可以与磷酸哌嗪盐协同作用，形成磷氮硅高质量炭层，保护内部基体，降低热释放速率，达到协同阻燃，提高阻燃体系整体效率；所述成炭剂的结构式和合成路线如下：
2.权利要求1所述硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，其特征在于：所述制备硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的原料摩尔比为氨基三亚甲基磷酸：3-哌嗪丙基三甲氧基硅烷＝1：1～3。
4.根据权利要求3所述的硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，其特征在于，对步骤S1所述升温反应温度为35～45℃，反应时间为30min～1h。
5.根据权利要求2所述的硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，其特征在于，步骤S2所述继续反应时间为2～4h。
6.根据权利要求2所述的硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，其特征在于，S4所述洗涤为分别用无水乙醇，去离子水各洗涤三次。
7.根据权利要求2所述的硅
8.一种阻燃复合材料，其特征在于：将权利要求1所述一种新型硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂与聚磷酸铵采用2:1比例复配，形成一种新型的膨胀阻燃剂IFR，然后将IFR以不同的百分比添加到PP中，采用熔融共混工艺制备阻燃复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃复合材料，其特征在于：IFR添加量为18.75wt％。
...【技术特征摘要】
1.一种硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂，其特征在于：兼具气源和碳源作用，可以捕获燃烧时产生的活性自由基，释放不可燃气体，稀释可燃气体，同时硅元素可以与磷酸哌嗪盐协同作用，形成磷氮硅高质量炭层，保护内部基体，降低热释放速率，达到协同阻燃，提高阻燃体系整体效率；所述成炭剂的结构式和合成路线如下：
2.权利要求1所述硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，其特征在于：所述制备硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的原料摩尔比为氨基三亚甲基磷酸：3-哌嗪丙基三甲氧基硅烷＝1：1～3。
4.根据权利要求3所述的硅烷磷酸哌嗪盐成炭剂的制备方法，其特征在于，对步骤s1所述升温反应温度为35～45℃，反应时间为30min～1h。
【专利技术属性】
技术研发人员：董福强，王溢，张海生，赵丽萍，张锴，蔡莹，蔡青，周文，
申请(专利权)人：上海普利特复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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