本发明专利技术涉及kroll法生产海绵钛还蒸生产过程的I形还原‑蒸馏半联合和真空自耗电弧炉重熔过程中技术领域，本发明专利技术研发了一种真空自耗电弧炉用海绵钛坨生产方法，此工艺是在原有大型还蒸炉基础上，对反应器尺寸进行了调整，设计了小直径的还蒸反应器，反应器内径0.85m，使其还原过程生产出来的钛坨在蒸馏收缩后，尺寸约为0.8m，与真空自耗电弧炉相匹配，将钛坨取出后，只需经简单表面处理即可直接进入电极焊接工序，进而应用于真空自耗电弧炉进行钛材熔炼加工，本工艺不仅省去了钛及钛合金熔炼前的精整和电极压制工序，而且符合钛材生产企业实际需求，这对钛产业升级、降低成本具有现实意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及kroll法生产海绵钛还蒸生产过程的i形还原-蒸馏半联合和真空自耗电弧炉重熔过程，具体为一种真空自耗电弧炉用海绵钛坨生产方法。
技术介绍
1、tio2是ti的矿物形式，其化学稳定性仅次于al、mg、ca和一些稀土金属，这使得钛很难从矿物中直接被提取出来，且加工成合金和轧制产品的成本也很高。据估计，超过33％的成本来自海绵钛的生产(主要为kroll法)，约15％为真空电弧重熔过程，近50％为机械加工处理过程。由于ti价格较高，所以迄今为止，钛大部分用于航空航天和生物医学等技术要求高的领域，想要使钛的价格降低，就必须降低初级钛的生产成本。
2、整个钛产业链主流工艺大致可以排序为采矿、矿石冶炼、海绵钛生产(氯化制取ticl4、电解mgcl2制取mg和cl2、还原-蒸馏制取海绵钛、精整破碎包装)、电极焊接、真空电弧炉重熔、轧制产品和加工合金。其中真空电弧重熔生产钛锭的原料一般为一定小尺寸的钛块，其主要钛原料均产自由kroll法生产的海绵钛，kroll法生产的海绵钛在反应器中要经过长期高温环境，已烧结成一个整体。进入下一项熔锭工序时由于熔锭炉尺寸相对较小，所以必须经过破碎处理后才能进行电极焊接和真空电弧炉重熔。
3、而精整工序比较繁琐，在此过程中需要建立专用车间，一般要经过剥皮、切块、粗碎、中碎、细碎、筛分、磁选、人工挑选等复杂步骤。消耗大量的人力物力，不但增加了成本且增加了海绵钛生产周期，据估算精整工序约占海绵钛生产成本的30％，因此，针对上述问题提出一种真空自耗电弧炉用海绵钛坨生产方法。
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br/>技术实现思路
1、本专利技术研发了一种真空自耗电弧炉用海绵钛坨生产方法，此工艺是在原有大型还蒸炉基础上，对反应器尺寸进行了调整，设计了小直径的还蒸反应器，反应器内径0.85m，结构如图3所示，使其还原过程生产出来的钛坨在蒸馏收缩后，尺寸约为0.8m，与真空自耗电弧炉相匹配。将钛坨取出后，只需经简单表面处理即可直接进入电极焊接工序，进而应用于真空自耗电弧炉进行钛材熔炼加工。本工艺不仅省去了钛及钛合金熔炼前的精整和电极压制工序，而且符合钛材生产企业实际需求，这对钛产业升级、降低成本具有现实意义。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种真空自耗电弧炉用海绵钛坨生产方法，由操作过程和生产装置(还原炉胆、炉胆法兰、蒸馏炉胆、冷却水套和真空系统)组成；
4、还原炉胆和蒸馏炉胆材质均为钛复合板，且顶端均设置有同样尺寸的带有冷却水道的炉胆法兰，上下设置的炉胆法兰之间设有密封胶垫。
5、步骤1：入炉前要对反应器进行除锈渗钛，检查好加料系统、电炉、真空系统、冷却水等确认完好，入炉后立即连接好接地线，加料管，脱气管道和所有ar气管、水管、真空压力表等，同时启动真空泵泵，当泵运转正常后，立即打开阀门，进行脱气。
6、步骤2：入炉要求高温(300℃以上)入炉，炉温设定300℃脱气5小时，脱气结束后，设定炉温800(±50)℃，计时10小时后进行二次加镁，加镁液位控制在距离炉口1000mm处，如图3所示。15小时后开始加料，中间过程要注意罐内和二氯化镁管出现压差情况，一旦出现压差要对二氯化镁管充入ar气，保持二氯化镁管压力高于罐内压力以防堵管。
7、步骤3：当还原反应完成以后，将蒸馏炉胆倒扣于还原炉胆上，并以螺栓紧固方式连接，蒸馏炉胆外设有带三层水冷和真空管道的冷却水套，转蒸馏前应将冷却水大帽水套灌满水，以防通道打开后，冷却水压力不足影响冷却。转蒸馏开始时，清理干净炉盖灰尘，放好大胶垫，将准备好的冷凝器稳、准的安装在还原反应器上，并用大螺丝连接好、定好位，连接好真空系统，同时连接好冷却水管。
8、步骤4：进行到蒸馏工序，真空系统启动，将炉内压强抽至10pa以内，以降低镁和二氯化镁沸点，蒸馏时还原炉胆升温，蒸馏后炉内温度控制分三个阶段进行。第一阶段：1段送电升温950(±20)℃，2、3、4段不送电，5小时以后升温至二阶段；第二阶段：1段950(±20)℃，2、3、4段送电升温880(±20)℃，15小时以后继续升温至三阶段；第三阶段：1段980(±20)℃，2段970(±20)℃，3段960(±20)℃，4段950(±20)°c，此阶段恒温60小时。蒸馏过程中炉内残留的镁和少量的二氯化镁从法兰间过道进入到蒸馏炉胆，由于水冷降温作用，镁和少量的二氯化镁冷凝在蒸馏炉胆壁上，经过足够时长后，还原炉内镁和少量的二氯化镁全部挥发冷凝在蒸馏炉胆内，蒸馏阶段完成。
9、步骤5：将整个还蒸设备吊至冷却水套内冷却，经过一定时长的冷却，拆炉打取钛坨，打取后对钛坨表面进行简单的清理，经焊接后便可放进熔锭炉内进行熔炼。
10、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
11、1、本专利技术中，还原炉设备上采用直径880mm的小型炉胆，生产的海绵钛坨可直接用于熔锭炉使用，省去了中间精整工序及电极压制工序，减少了人力物力，极大的降低了生产成本，并在一定程度上减少了生产周期；
12、2、本专利技术中，还蒸设备上采用了钛复合板，极大的降低了传统铁质炉胆带来的fe、cr等杂质引入，保证了海绵钛坨的质量；
13、3、本专利技术中，原料上使用生产过程中产生的高纯度蒸馏镁，以及两次精制生产的四氯化钛作为原料，降低了v、al、mn等微量杂质元素，保证海绵钛坨的质量。
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【技术保护点】
1.一种真空自耗电弧炉用海绵钛坨生产方法，由操作过程和生产装置(还原炉胆、炉胆法兰、蒸馏炉胆、冷却水套和真空系统)组成，其特征在于：还原炉胆和蒸馏炉胆材质均为钛复合板，且顶端均设置有同样尺寸的带有冷却水道的炉胆法兰，上下设置的炉胆法兰之间设有密封胶垫。
【技术特征摘要】
1.一种真空自耗电弧炉用海绵钛坨生产方法，由操作过程和生产装置(还原炉胆、炉胆法兰、蒸馏炉胆、冷却水套和真空系统)组成，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：王俊博，辛占一，杨占鑫，周可心，宋来宝，唐帅，
申请(专利权)人：宝钛华神钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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