【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚氨酯塑料，具体为一种吸波绝缘泡沫塑料及其制备方法。
技术介绍
1、聚氨酯泡沫塑料是塑料体系中最重要的品种之一，具有优良的物理机械性能、声学性能、电学性能、以及耐酸耐碱性能，与多种材料具有很强的粘结力，被广泛用作石油化工管道、冷藏设备、运输设备以及建筑物等的保温隔热材料。然而，未经阻燃处理的聚氨酯泡沫塑料由于其密度小、比表面积大，阻燃性较差，氧指数仅为17％左右，属易燃材料，在空气中极易燃烧，是火灾致人死亡的一个重要原因，给灭火及火场逃生都带来很大的困难。由于聚氨酯泡沫塑料引起火灾并造成巨大经济损失和人员伤亡的案例在国内外也频频发生。
2、此外，为了实现泡沫塑料吸波这一性能，人们往往加入吸波剂，但吸波剂的添加量少，吸波型能差，加入多时往往对聚合反应影响较大，使可发泡的泡沫材料发泡不均匀甚至不能正常发泡。在实际使用中，该方法合成的泡沫材料往往存在发泡不充分、聚合过程中吸波剂容易沉降、力学性能较差、吸波型能较差、吸波强度较低等缺陷。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种吸波绝缘泡沫塑料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种吸波绝缘泡沫塑料，所述吸波绝缘泡沫塑料由发泡剂、气凝胶微柱、阻燃多元醇、1,5-奈二异氰酸酯、匀泡剂、固化剂制得。
3、进一步的，所述气凝胶微柱由以下方法制得，将石墨片浸泡于催化剂溶液中一段时间，取出、晾干，在混合气氛中，升温反应得碳化硅纳米管基
4、进一步的，所述阻燃多元醇由三氯化磷、季戊四醇、2-溴苯乙酮、硼酸三丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷制得。
5、进一步的，所述发泡剂为环戊烷、己烷或异戊烷的一种或多种混合，所述匀泡剂为泡沫稳定剂b8870、泡沫稳定剂ak881或泡沫稳定剂l6950的一种，所述固化剂为四乙烯五胺或三乙烯四胺。
6、进一步的，一种吸波绝缘泡沫塑料的制备方法，包括以下制备步骤：
7、(1)氮气氛围下，将中间物a、四氢呋喃按质量比1:4～1:6混合，降温至-80～-70℃，加入中间物a质量1.2～1.9倍的正丁基锂，保温反应2～4h后，加入中间物a质量0.6～0.8倍的硼酸三丁酯，保温反应5～7h后，加入中间物a质量4～5倍的纯化水，80rpm搅拌24～32min后，萃取，取有机相，用去离子水洗涤至洗液ph为7，加入有机相质量0.7倍无水硫酸钠，静置1h后，过滤，40～50℃、真空度为-0.08mpa下浓缩1～2h后，加入有机相质量0.6～1.4倍的环己烷溶液，环己烷溶液中环己烷和乙酸乙酯的质量比为3.5:1，继续搅拌2～3h后，过滤，取滤饼，40℃干燥4h，得硼酸化合物；
8、(2)将硼酸化合物、二氯甲烷按质量比1:132.5混合，氮气保护下，置于冰浴中，80rpm搅拌10～15min后，加入硼酸化合物质量15～18倍的三溴化硼溶液，三溴化硼溶液中三溴化硼和二氯甲烷的质量比为17:100，继续反应30～40min后，移到室温下反应3～5h后，加入甲醇至无烟雾挥发，再加入氢氧化钠溶液至反应液ph为8～9，分液，取上层溶液，加入盐酸至反应液ph为4～5，萃取，取有机层，50℃、真空度为-0.08mpa下减压蒸馏1～2h得中间物b；
9、(3)将中间物b溶于中间物b质量8～10倍的四氢呋喃，搅拌溶解，加入中间物b质量0.05倍的偶氮二异丁腈、中间物b质量0.5～0.8倍的乙烯基三甲氧基硅烷，氮气保护下，反应24h后，50℃、真空度为-0.08mpa下减压蒸馏2～3h，40℃烘干8h得阻燃多元醇；
10、(4)将阻燃多元醇、气凝胶微柱、无水乙醇、乙酸按质量比4.5:1:17:0.01～5.5:1:17:0.01混合，100rpm搅拌3～5h后，50℃、真空度为-0.08mpa下减压蒸馏3～4h后，加入阻燃多元醇质量0.02～0.05倍的匀泡剂，120rpm搅拌20～30min后，氮气保护下，加入阻燃多元醇质量0.2～0.4倍的1,5-奈二异氰酸酯，升温至60～70℃，300rpm搅拌4～5h后，冷却至20～25℃，1600rpm搅拌速度下按质量比1:4:4～3:8:8加入去离子水、发泡剂、固化剂，去离子水和阻燃多元醇的质量比为1:78～3:88，倒入模具中，发泡成型，得吸波绝缘泡沫塑料。
11、进一步的，步骤(1)所述中间物a的制备方法为：将季戊四醇、三氯化磷、甲苯、三乙胺按质量比0.2:1:5:0.001～0.3:1:8:0.001混合，加热至60℃，保温50～66min后，升温至100℃，保温58～70min后，冷却至10℃，加入三氯化磷质量0.6～0.8倍的无水乙醇，120rpm搅拌3～5h后，升温至60℃，加入三氯化磷质量2～4倍的2-溴苯乙酮，然后升温至65℃，加入三氯化磷质量1.0～1.5倍的无水甲酸，升温至73℃，继续搅拌1～2h后，冷却至室温，加入三氯化磷质量2倍的石油醚，继续搅拌20～30min，静置24h后，抽滤，取固体，用石油醚洗涤4～6次，得中间物a。
12、进一步的，步骤(4)所述气凝胶微柱的制备方法为：
13、a、将石墨片按料液比1:10～1:20浸泡于催化剂溶液，催化剂溶液中二茂铁和噻吩的质量比为0.5:106.6～0.7:106.6，浸泡5h后，取出，自然晾干，放入反应炉中，通氮排空后，在混合气氛中，升温至980～1100℃，反应1h后，氮气保护下降至室温，得碳化硅纳米管基板；
14、b、将碳化硅纳米管基板置于功率为600w的等离子体设备中，向碳化硅纳米管基板喷涂碳化硅纳米管基板质量0.2～0.4倍的铁前驱体溶液，抽真空至5×10-4pa，通入氩气至气压为5～15pa，静置5min后，通入氧气至10～30pa，静置5min后，升温至200℃，保温30～40min后，升温至280℃，保温1～3h后，冷却至室温后，从基板上刮取，得复合纳米管；
15、c、将复合纳米管、酚醛水溶胶按质量1:3～1:5混合，磁场强度为0.3t、200rpm下搅拌10～15min，注入内径为850μm的原位成型模具，80℃老化24h后，室温放置24h，去除模具，100℃干燥24h后，氮气保护下，1000～1050℃碳化1～2h得气凝胶微柱。
16、进一步的，步骤a所述混合气氛为氢气和甲基三氯硅烷按质量比1:10～1:16混合。
17、进一步的，步骤b所述铁前驱体溶液为油胺和乙酰丙酮铁按质量比24:1混合。
18、进一步的，步骤c所述酚醛水溶胶的制备方法为：将间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠按质量比1:0.4:0.05混合，搅拌溶解，得酚醛水溶胶。
19、与现有本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种吸波绝缘泡沫塑料，其特征在于，所述吸波绝缘泡沫塑料由发泡剂、气凝胶微柱、阻燃多元醇、1,5-奈二异氰酸酯、匀泡剂、固化剂制得。
2.根据权利要求1所述的一种吸波绝缘泡沫塑料，其特征在于，所述气凝胶微柱由以下方法制得，将石墨片浸泡于催化剂溶液中一段时间，取出、晾干，在混合气氛中，升温反应得碳化硅纳米管基板；将碳化硅纳米管基板置于等离子体设备中，表面喷涂铁前驱体溶液，抽真空一段时间后，依次通入氩气、氧气，梯度升温反应后，从基板上刮取，得复合纳米管；将复合纳米管、酚醛水溶胶在磁场下搅拌混合，注入原位成型模具，成型后，去除模具，干燥、碳化。
3.根据权利要求1所述的一种吸波绝缘泡沫塑料，其特征在于，所述阻燃多元醇由三氯化磷、季戊四醇、2-溴苯乙酮、硼酸三丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷制得。
4.根据权利要求1所述的一种吸波绝缘泡沫塑料，其特征在于，所述发泡剂为环戊烷、己烷或异戊烷的一种或多种混合，所述匀泡剂为泡沫稳定剂B8870、泡沫稳定剂AK881或泡沫稳定剂L6950的一种，所述固化剂为四乙烯五胺或三乙烯四胺。
5.一种吸波绝缘泡沫塑
6.根据权利要求5所述的一种吸波绝缘泡沫塑料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述中间物A的制备方法为：将季戊四醇、三氯化磷、甲苯、三乙胺按质量比0.2:1:5:0.001～0.3:1:8:0.001混合，加热至60℃，保温50～66min后，升温至100℃，保温58～70min后，冷却至10℃，加入三氯化磷质量0.6～0.8倍的无水乙醇，120rpm搅拌3～5h后，升温至60℃，加入三氯化磷质量2～4倍的2-溴苯乙酮，然后升温至65℃，加入三氯化磷质量1.0～1.5倍的无水甲酸，升温至73℃，继续搅拌1～2h后，冷却至室温，加入三氯化磷质量2倍的石油醚，继续搅拌20～30min，静置24h后，抽滤，取固体，用石油醚洗涤4～6次，得中间物A。
7.根据权利要求5所述的一种吸波绝缘泡沫塑料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述气凝胶微柱的制备方法为：
8.根据权利要求7所述的一种吸波绝缘泡沫塑料的制备方法，其特征在于，步骤A所述混合气氛为氢气和甲基三氯硅烷按质量比1:10～1:16混合。
9.根据权利要求7所述的一种吸波绝缘泡沫塑料的制备方法，其特征在于，步骤B所述铁前驱体溶液为油胺和乙酰丙酮铁按质量比24:1混合。
10.根据权利要求7所述的一种吸波绝缘泡沫塑料的制备方法，其特征在于，步骤C所述酚醛水溶胶的制备方法为：将间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠按质量比1:0.4:0.05混合，搅拌溶解，得酚醛水溶胶。
...【技术特征摘要】
1.一种吸波绝缘泡沫塑料，其特征在于，所述吸波绝缘泡沫塑料由发泡剂、气凝胶微柱、阻燃多元醇、1,5-奈二异氰酸酯、匀泡剂、固化剂制得。
2.根据权利要求1所述的一种吸波绝缘泡沫塑料，其特征在于，所述气凝胶微柱由以下方法制得，将石墨片浸泡于催化剂溶液中一段时间，取出、晾干，在混合气氛中，升温反应得碳化硅纳米管基板；将碳化硅纳米管基板置于等离子体设备中，表面喷涂铁前驱体溶液，抽真空一段时间后，依次通入氩气、氧气，梯度升温反应后，从基板上刮取，得复合纳米管；将复合纳米管、酚醛水溶胶在磁场下搅拌混合，注入原位成型模具，成型后，去除模具，干燥、碳化。
3.根据权利要求1所述的一种吸波绝缘泡沫塑料，其特征在于，所述阻燃多元醇由三氯化磷、季戊四醇、2-溴苯乙酮、硼酸三丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷制得。
4.根据权利要求1所述的一种吸波绝缘泡沫塑料，其特征在于，所述发泡剂为环戊烷、己烷或异戊烷的一种或多种混合，所述匀泡剂为泡沫稳定剂b8870、泡沫稳定剂ak881或泡沫稳定剂l6950的一种，所述固化剂为四乙烯五胺或三乙烯四胺。
5.一种吸波绝缘泡沫塑料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
6.根据权利要求5所述的一种吸波绝缘泡沫塑料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述中间物a的制备方法为：将季戊...
【专利技术属性】
技术研发人员：周洪，
申请(专利权)人：苏州赛荣建筑装饰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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