一种合成4,4’,4’’-三氨基三苯基甲烷的方法技术

技术编号:41143628 阅读:14 留言:0更新日期:2024-04-30 18:12
本发明专利技术提供的合成三氨基三苯基甲烷的方法,无需使用溶剂的情况下,以N,N’‑二苄基苯胺与三烷氧基甲烷作为合成原材料,N,N’‑二苄基苯胺与三烷氧基甲烷发生傅克烷基化反应,利用两个苄基保护基的位阻效应,避免传统合成方法中2,4’,4”‑三氨基三苯基甲烷异构体的生成,从而高选择性地得到4,4’,4”‑三(N,N’‑二苄基氨基苯基)甲烷。4,4’,4”‑三(N,N’‑二苄基氨基苯基)甲烷在中性条件下,进一步经过脱苄基反应,形成三氨基三苯基甲烷。分析目标产物的化学结构式可知,苄基作为氨基的保护基,在中性环境下发生还原,脱去苄基,所形成的副产物仅有甲苯,这不仅保证了目标物的高产率和高选择性,还非常有利于得到高纯度的4,4’,4”‑三氨基三苯基甲烷,符合绿色化学原则。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工制造装备与炭材料,尤其涉及一种合成4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的方法。


技术介绍

1、4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷(cas no.548-61-8)作为重要的化工原料,是制备高性能胶黏剂德斯模都(或者列克纳胶)以及众多染料的重要原材料。以4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷(副品红)为原料的化工材料工业链已经有着悠久的历史。然而,该产品的合成难题一直困扰着工业界和学术界,尤其是在高度重视环境保护的今天。

2、究其原因,主要是由于三苯基甲烷骨架的构筑效率不高,存在2,4’,4”-三氨基三苯基甲烷异构体的生成,不仅降低4,4’,4”-三(n,n’-二苄基氨基苯基)甲烷的收率,还造成了分离的困难。此外,4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的生成反应步骤还产生其它杂质,如氨基与醛生成亚胺的产物及聚合物,给其分离和纯化带来了极大的困难和挑战,产生大量废水,造成环保不达标而停产。

3、因此,急需发展一种温和且高效率高选择性的绿色合成方法,来帮助实现高纯度4,4’,4”-三氨基三苯基甲烷的工程化制备,解决原有合成路线不符合环保要本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,所述方法包括:

2.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,步骤1中,所述三烷氧基甲烷为原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯或原甲酸三丙酯中的任意一种;

3.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,步骤1中,所述傅克烷基化反应在80-120℃环境下进行,反应时间为1-12h。

4.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,步骤1中,所述酸性条件所用的酸为三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼乙醚、溴化铁、三氟甲磺酸、三氟甲磺酸铋和硝酸铋中的任意一种

5....

【技术特征摘要】

1.一种合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,所述方法包括:

2.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,步骤1中,所述三烷氧基甲烷为原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯或原甲酸三丙酯中的任意一种;

3.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,步骤1中,所述傅克烷基化反应在80-120℃环境下进行,反应时间为1-12h。

4.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,步骤1中,所述酸性条件所用的酸为三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼乙醚、溴化铁、三氟甲磺酸、三氟甲磺酸铋和硝酸铋中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,步骤2中,所述催化剂为氢氧化钯/碳(3%-10%)或钯/碳(3%-10%)。

6.根据权利要求1所述的合成三氨基三苯基甲烷的方法,其特征在于,步骤2中,所述催化剂中钯与所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄木华王志存蒙泽锐何晓东
申请(专利权)人:北京理工大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1