【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及通过使2，3-二取代的酚类化合物与重氮盐反应随后还原来制备2，3-二取代的4-羟基苯胺的方法。2，3-二取代的4-羟基苯胺是制备农作物保护剂的重要中间体并被描述于DE-4040 853中。现在发现了一种新的制备2，3-二取代的4-羟基苯胺的方法，它具有很高和可再现的产率、简单的纯化和后处理步骤和温和的反应条件，并且在制备过程中不生成副产物和非活性异构体。因此，本专利技术提供式(I)化合物的制备方法，式(I)化合物为 式中，X和Y各自独立地代表卤素、烷氧基和CN；该方法包括a)使式(II)酚与式(III)重氮盐反应，式(II)为 式中X和Y定义如上；式(III)为 式中，n代表一个0-5的数字；Z代表卤素、烷基、硝基、羧基、氰基和SO3H，当n≥2时，Z可选地具有不同的意义；A-代表抗衡离子；b)随后将可从步骤a)获得的式(IV)二氮烯 还原得到目标化合物。过程步骤a)最好通过将式(III)重氮盐的溶液加入式(II)酚的水溶液中进行。反应在0-50℃的温度、优选0-20℃的温度下进行。溶液的pH值最好比式(II)酚的pK值高。然后，用无机酸将混合...
【技术保护点】
制备式（Ⅰ）化合物的方法，式（Ⅰ）化合物为： ＊＊＊ （Ⅰ） 式中，Ｘ和Ｙ各自独立地代表卤素、烷氧基和ＣＮ；该方法包括： ａ）使式（Ⅱ）酚与式（Ⅲ）重氮盐反应，式（Ⅱ）为： ＊＊＊ （Ⅱ） 式中Ｘ和Ｙ定义如上；式（Ⅲ）为： ＊＊＊ （Ⅲ） 式中，ｎ代表一个０－５的数字；Ｚ代表卤素、烷基、硝基、羧基、氰基和ＳＯ↓［３］Ｈ，当ｎ≥２时，Ｚ可选地具有不同的意义；Ａ↑［－］代表抗衡离子； ｂ）随后将可从步骤ａ）获得的式（Ⅳ）二氮烯 ＊＊＊ （Ⅳ） 还原得到目标化合物。
【技术特征摘要】
DE 1996-7-8 19627424.91.制备式(I)化合物的方法，式(I)化合物为式中，X和Y各自独立地代表卤素、烷氧基和CN；该方法包括a)使式(II)酚与式(III)重氮盐反应，式(II)为式中X和Y定义如上；式(III)为式中，n代表一个0-5的数字；Z代表卤素、烷基、硝基、羧基、氰基和SO3H，当n≥2时，Z可选地具有不同的意义；A-代表抗衡离子；b)随后将可从步骤a)获得的式(IV)二氮烯还原得到目标化合物。2.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤a)的反应是在0-50℃的温度下在含水介质中进行的。3.按照权利要求1的方法，其特征在于步骤b)的还原过程是在惰性溶剂存在下通过氢化进行的。4.按照权利要求3的方法，其特征在于氢化是用氢气或水合肼在辅剂的存在下于0-150℃进行的。5.根据权利要求1的方法，其特征在于使用X和Y各自独立地代表氯、溴、氟甲氧基、乙氧基和CN的式(II)化合物。6.根据权利要求1的方法，其特征在于使用定义如下的式(III)化合物n代表一个0，1，2或3的数字；Z代表氯、氟、溴、硝基、羧基、氰基、SO3H、甲基和乙基，当n≥2时，Z可选地具有不同的意义。7.式(IV)化合物式中，X和Y各自独立...
【专利技术属性】
技术研发人员：A胡帕兹，K斯坦贝克，U斯泰尔泽，R兰齐彻，H塞弗特，
申请(专利权)人：拜尔公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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