【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于合金原材料制备，具体涉及一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法。
技术介绍
1、钪是铝合金铸造晶粒组织最强的变质剂和加工半成品最有效的再结晶抑制剂，用微量钪合金化的铝合金强度高，韧性好，可焊性和防腐蚀性能优良，是新一代航空航天结构材料，近年来，军工、航天、航空、航船领域对于高性能、轻量化铝钪合金需求量潜力巨大。
2、钪的熔点为1541℃，与铝的熔点相差过大，所以制备铝钪合金或铝钪多元合金时，钪必须以al-sc、mg-sc、al-mg-sc中间合金形式加入，中间合金直接影响最终合金产品的品质。制备纯度高、第二相金属间化合物颗粒细小和分布均匀的铝钪中间合金的工艺备受关注。
3、铝钪中间合金制备方法主要分为对掺法、金属热还原法、熔盐电解法。但是对掺法存在生产成本高、产品质量较差的问题，熔盐电解法对于设备要求高且不易规模化生产，金属热还原法为现在工艺研发的主流方向。
4、目前以金属热还原法制备铝钪中间合金多停留在实验阶段，无法进行规模化生产，因此亟待研发一种在保证铝钪中间合金产品低杂质、均质化的同时，实现钪元素高收得率及具备规模化潜力的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法。
2、为了解决技术问题，本专利技术的技术方案是：一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1：分别将scf3粉、熔盐和al粉按照4.5～7：60：10
4、步骤2：将称量完成的物料放入混料设备进行充分机械混合，保证均匀；
5、步骤3：将混合后的物料收集，按照中心对称的布料形式，均匀放入模具中，配合压块设备压制成型，得到入炉料；
6、步骤4：将压制完成的入炉料，均布于冶炼反应容器内后，闭合炉体；
7、步骤5：利用真空机组开始抽真空，当炉内气体压力小于10pa后，向炉内通入惰性气体，进行气氛置换，使炉内实现微正压气氛；
8、步骤6：按照温度曲线，进行700℃-1050℃-850℃三段式冶炼；
9、步骤7：冶炼完成后，对上层杂盐层进行扒渣，得到杂盐；随后进行高温合金熔体浇铸，待冷却后，得到al-sc中间合金产品。
10、优选的，所述熔盐为冰晶石，冰晶石由(nnaf·alf3或nkf·alf3)-nacl-kcl组成，(nnaf·alf3或nkf·alf3)-nacl-kcl的质量比为7∶1.5∶1.5，其中2≤n≤4。
11、优选的，所述scf3粉、熔盐和al粉的质量比为4.5～7∶60∶100。
12、优选的，所述步骤3中压块设备压制过程压力保持在20t～50t之间，形成入炉料的直径为2.5～3.5cm，高为0.8～1.5cm，未成型块料及过程中掉落粉料进行收集返回步骤2工序，重新混合。
13、优选的，所述步骤5气氛置换过程中，当炉内压力小于10pa后，向炉内通入氩气，置换气氛完成后，炉内微正压+100pa～+200pa，重复操作2～3次。
14、优选的，所述步骤6冶炼过程为：升温至700℃，升温速率为8～10℃/min，保温0.5h，继续升温至1050℃，升温速率为6～8℃/min，保温1h，1050℃保温过程中进行搅拌或自发电磁搅拌，降温至850℃，降温速率为5～7℃/min，保温1h，保温过程进行搅拌或自发电磁搅拌。
15、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
16、(1)本专利技术研发了一种可以制备低杂质、均质化铝钪中间合金的工艺，中间合金钪含量在1.5wt％～3wt％之间，相比于sc2o3作为原料，本专利技术方法以scf3为原料，产品中sc元素收得率更高；
17、(2)本专利技术采用压块工序对混合后原料进行预处理，使原料致密，保证各组分物料间接触面积较大，一方面提高sc元素收得率，另一方面减少冶炼所需时间及能耗；
18、(3)本专利技术方法进行多次气氛置换，冶炼全程实现微正压惰性气氛保护，从而得到中间合金氧、氮含量低，保证铝钪中间合金产品杂质低；
19、(4)本专利技术方法冶炼过程实现熔融态金属搅拌，保证铝钪中间合金产品均质化；
20、(5)本专利技术方法对设备无特殊要求，合金制备系统无制约因素，可以根据具体产量需求进行设备设计，实现设备标准化，易于规模化、工业化应用。
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1.一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，所述熔盐为冰晶石，冰晶石由(nNaF·AlF3或nKF·AlF3)-NaCl-KCl组成，(nNaF·AlF3或nKF·AlF3)-NaCl-KCl的质量比为7∶1.5∶1.5，其中2≤n≤4。
3.根据权利要求1所述的一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，所述ScF3粉、熔盐和Al粉的质量比为4.5～7∶60∶100。
4.根据权利要求1所述的一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，所述步骤3中压块设备压制过程压力保持在20t～50t之间，形成入炉料的直径为2.5～3.5cm，高为0.8～1.5cm，未成型块料及过程中掉落粉料进行收集返回步骤2工序，重新混合。
5.根据权利要求1所述的一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，所述步骤5气氛置换过程中，当炉内压力小于10Pa后，向炉内通入氩气，置换气氛完成后，炉内微正压+100Pa～+200Pa，重复操作2～3
6.根据权利要求1所述的一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，所述步骤6冶炼过程为：升温至700℃，升温速率为8～10℃/min，保温0.5h，继续升温至1050℃，升温速率为6～8℃/min，保温1h，1050℃保温过程中进行搅拌或自发电磁搅拌，降温至850℃，降温速率为5～7℃/min，保温1h，保温过程进行搅拌或自发电磁搅拌。
...【技术特征摘要】
1.一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，所述熔盐为冰晶石，冰晶石由(nnaf·alf3或nkf·alf3)-nacl-kcl组成，(nnaf·alf3或nkf·alf3)-nacl-kcl的质量比为7∶1.5∶1.5，其中2≤n≤4。
3.根据权利要求1所述的一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，所述scf3粉、熔盐和al粉的质量比为4.5～7∶60∶100。
4.根据权利要求1所述的一种低杂质均质化铝钪中间合金制备方法，其特征在于，所述步骤3中压块设备压制过程压力保持在20t～50t之间，形成入炉料的直径为2.5～3.5...
【专利技术属性】
技术研发人员：李小杰，肖学文，余维江，冯乃祥，刘峰，杨泽，杨鑫，艾轮，张琦，
申请(专利权)人：西安慧金科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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