【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二氧化碳电还原催化剂，尤其涉及一种负载型氮化铜催化剂的制备方法。
技术介绍
1、在co2rr中，由于cu对中间体co和h的合适结合能，成为唯一能够产生可观数量的碳氢化合物和含氧化合物（如ch4、c2h4和c2h5oh）的co2rr催化剂。然而，由于co2rr中产物的多样性和复杂的反应途径，使用cu作为单一活性位点时难以获得单一产物的高选择性。
2、现有技术中，含氮分子也可以作为助剂，提高cu单金属催化剂的选择性和稳定性。含氮有机聚合物对cu催化剂的改性也可获得较高的c2+选择性和反应速率。例如，n-芳香基吡啶衍生膜通过增强线式吸附co中间体的稳定性，提高c2h4的选择性。cu颗粒表面沉积的nxc层也可以通过特定的n-co2相互作用提高co2的吸附量，从而提高c2的选择性和催化稳定性。纳米cu3n通过保持cu的正价状态，在co2rr中表现出良好的c2h4选择性。
3、有研究学者开发了一种通过氰胺铜（cuncn）热解制备氮碳负载的cu3n复合催化剂，其中获得催化剂产物cu3n/cxny对c2h4产物的选择性可达47.6%。此方法简单容易实现，但是由于最终产物cu3n/cxny的导电性和稳定性都很差，因此产品仍有很大的提升空间。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种负载型氮化铜催化剂的制备方法，本专利技术的方法简单容易实现，且通过分解氰胺铜能获得一种结构稳定、导电性能佳的二氧化碳电还原催化剂。
2、本专利技术提供了
3、将氰胺铜（cuncn）和导电碳材料的混合进行球磨，
4、所述球磨的转速为500r/min-5000r/min，球磨的时间为1h-24h；
5、所述氰胺铜、导电碳材料的质量比为1-10:1-10。
6、进一步的，所述氰胺铜（cuncn）和导电碳材料的混合的方法选自i方案-ii方案中的一种：
7、i方案：将氰胺铜、导电碳材料进行混合；
8、ii方案：将氰胺铜前驱体、氨水配置成络合溶液，在络合溶液中加入导电碳材料，与单氰胺溶液进行混合，搅拌沉淀、过滤、洗涤、干燥。
9、本领域技术人员应该理解的是，在制备试剂或者是配置混合溶液时，采用的溶剂为去离子水。
10、在本专利技术中，可以在球磨时，加入少量的去离子水，有利于球磨充分。
11、进一步的，所述ii方案中氨水的浓度为1mol/l。
12、进一步的，所述ii方案中络合溶液中还包括去离子水，氨水与去离子水的体积比为1:10。
13、进一步的，所述球磨时的球与氰胺铜和导电碳材料的质量比5-15:1。
14、进一步的，所述ii方案中的氰胺铜前驱体包括cucl（氯化亚铜）、cucl2（氯化铜）、cu(no3)2（硝酸铜）、cuso4（硫酸铜）中的一种或多种。
15、进一步的，所述ii方案中氰胺铜前驱体、单氰胺、导电碳材料的质量比为5:5:2。
16、进一步的，所述ii方案中络合溶液中，导电碳材料的浓度为1mg/ml-3mg/ml。
17、进一步的，所述ii方案中搅拌的时间为4min-6min。
18、进一步的，所述ii方案中洗涤的具体方法：将过滤后的沉淀，使用去离子水进行洗涤，洗涤至少2次。
19、进一步的，所述ii方案中干燥的温度为70℃-90℃，干燥的时间为1h-10h。
20、进一步的，所述导电碳材料包括石墨烯、碳纳米管、导电炭黑、导电碳纤维中的一种或多种。
21、本专利技术还提供了所述制备方法获得的二氧化碳电还原催化剂。
22、本专利技术还提供了所述制备方法获得的催化剂在二氧化碳电还原中的应用。
23、本专利技术实施例具有以下技术效果：
24、本专利技术方法简单容易实现，可工业化生产。本专利技术方法获得催化剂在二氧化碳电催化还原反应中具有更好的稳定性、选择性和活性，并且导电碳的加入提高了催化剂的导电性，使得催化剂在二氧化碳电还原中的过电位显著降低。球磨过程使导电碳材料表面产生更多的缺陷位，同时氰胺铜在球磨过程中分解成。在球磨过程中与导电碳材料中的缺陷位相互作用，从而提高了催化剂结构稳定性。
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1.一种负载型氮化铜催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氰胺铜和导电碳材料混合的方法选自i方案-ii方案中的一种：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨时的球与氰胺铜和导电碳材料的质量比5-15:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ii方案中氨水的浓度为0.2mol/L；
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ii方案中氰胺铜前驱体、单氰胺、导电碳材料的质量比为5:5:2。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ii方案中络合溶液中，导电碳材料的浓度为1mg/mL-3mg/mL。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ii方案中搅拌的时间为4min-6min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ii方案中干燥的温度为70℃-90℃，干燥的时间为1h-10h。
9.权利要求1-权利要求8所述的制备方法获得的二氧化碳电还原催化剂。
10.权利要求1-权利要求8所述的制备方法获得的催化剂在二氧化碳电还原中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种负载型氮化铜催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氰胺铜和导电碳材料混合的方法选自i方案-ii方案中的一种：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨时的球与氰胺铜和导电碳材料的质量比5-15:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ii方案中氨水的浓度为0.2mol/l；
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ii方案中氰胺铜前驱体、单氰胺、导电碳材料的质量比为5:5:2...
【专利技术属性】
技术研发人员：李洪林，张欣，李菁元，方茂东，杨正军，王玉伟，闫峰，杨帆，李春，孙龙，陈琛，张罗伟，白凤月，刘昱，戴春蓓，
申请(专利权)人：中汽研汽车检验中心天津有限公司，
类型：发明
国别省市：
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