【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于油田化学，具体涉及一种稠油降粘剂及其制备方法。
技术介绍
1、稠油指的是一种高黏度的原油，其特征是沥青质含量低、胶质含量高、金属含量低、黏度高、相对密度小，其黏度常常超过100 mpa·s，而常规原油的黏度通常在10～100mpa·s范围内。由于稠油具有很高的粘性，在地层和管道中的流动能力较差，所以如何有效地降低稠油黏度是提高原油采收率的关键。目前，降粘技术包括物理法和化学法两种，其中更为有效的方法是通过添加化学降粘剂来改变稠油的化学性质，使稠油的黏度降低，常用的化学降粘剂包括表面活性剂、溶剂、聚合物等。
2、专利cn115477933a公开了一种稠油生物降粘剂，包括生物皂荚提取物、脂肽醇溶液、微生物发酵液、月桂醇硫酸酯钠、柠檬酸、氧化蜡膏、褐煤、环糊精和醇溶剂。该稠油生物降粘剂，通过破坏原油中蜡的结晶，使一些高蜡高凝点原油粘度显著降低，适用于蜡含量较高的原油，且能够在较低与较高的温度中进行使用，且保持较好的降粘效果，在高温条件下，可对稠油仍有降粘效果，本专利技术的降粘剂还具有增加润湿性、水溶性好、安全无毒、方便施工、工艺简单、应用范围广、可有效降低稠油粘度、提高极端环境油藏的原油采收率等优点，但是对于特稠油、超稠油的高温开采，该降粘剂的降粘效果不足。
3、而专利cn112500517a公开了一种油溶性超稠油降粘剂及其制备方法与应用，该降粘剂中有含氟苯乙烯，含氟苯乙烯中的氟与胶质和沥青质之间形成更强的氢键作用，从而对胶质和沥青质具有很强的分散和稳定作用；且通过与丙烯酸类单体单元和酸酐类单体单
4、综上所述，亟需一种新型稠油降粘剂。
技术实现思路
1、为解决降粘剂降粘效果差、难以储存等问题，本专利技术提出了一种稠油降粘剂及其制备方法。
2、本专利技术的目的在于：一、降粘剂能够实现均匀分散。
3、二、降粘剂能够对稠油进行有效解离。
4、三、克服稠油粘度过高的问题。
5、四、增强降粘后体系的乳化稳定性。
6、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。
7、一种稠油降粘剂的制备方法，所述方法包括：1）取对叔丁基苯酚、koh溶液和甲醛溶液混合并加热反应，再加入碱性溶液进行反应，反应后经过离心得到固体，对所得固体进行原位硝化得到白色粉末，随后进行还原反应，得到化合物a。
8、2）混合化合物a和酮类化合物b为混合物，再加入酸性催化剂进行缩合，得到稠油降粘剂。
9、作为优选，步骤1）所述对叔丁基苯酚、koh溶液和甲醛溶液按照（1.4～1.8）g：（0.1～0.15）ml：1 ml的用量比进行配制；所述koh溶液的浓度为0.1～0.2 mol/l。
10、作为优选，步骤1）所述加热反应于氮气气氛下，加热至110～120 ℃，恒温1～1.5h。
11、作为优选，步骤1）所述碱性溶液为碳酸钾溶液，以其调节溶液ph值至9～10后进行反应，反应于60～65 ℃的温度下恒温24～25 h。
12、作为优选，步骤1）所述原位硝化的具体过程如下：固体、二氯甲烷按照1 g：（4～6）ml的比例混合，于100～105 ℃下，按照每克固体加入2～4 ml硝酸，反应24～26 h，待溶液中无黑色物质，通过冰水浴停止反应，加水静置，取有机相并抽滤得到白色粉末；所述硝酸质量分数为5～8 wt%。
13、作为优选，步骤1）所述还原反应的具体过程如下：白色粉末、四氢呋喃按照1 g：（11～13）ml的比例混合，待白色粉末全部溶解，按照每克白色粉末加入75～80 mg钯碳催化剂（pd/c）和0.9～1.1 ml水合肼，搅拌10～12 h后进行抽滤。
14、作为优选，步骤2）所述酮类化合物b为5，6-二氨基-2-（2-丙氧苯基）-4（1h）-嘧啶酮；步骤2）所述化合物a和酮类化合物b的用量比为1 g：（5～5.5）g。
15、作为优选，步骤2）所述酸性催化剂为磷酸，按照混合物的0.8～1.2 wt%加入酸性催化剂。
16、作为优选，步骤2）所述缩合于20～30 ℃下，恒温4～7 h。
17、一种稠油降粘剂。
18、在传统的化学降粘法中，利用表面高活性降粘剂进行降粘，后处理过程中还需要破乳，会形成含油污水，对污水二次处理会大大增加成本。为解决此问题，本专利技术提供了一种低表面活性的降粘剂，且确保降粘剂自身与稠油分离。
19、在本专利技术技术方案中，以对叔丁基苯酚、甲醛溶液等原料制备的化合物a能够避免沥青质过度缔合、沉积，或使沥青质缔合体解缔。化合物a由苯酚单元通过亚甲基在酚羟基邻位连接构成，其上缘易与金属离子形成配合物，下缘-oh能够鳌合和输送阳离子及离子型化合物，且碳链末端多羟基，容易与沥青质以氢键结合，形成空间堆积结构。本专利技术通过苯酚的用量进行调节空腔大小，如果苯酚用量较少，那么一方面会导致空腔中键合位点不足，另一方面导致空腔的构象可变性较差，由于空间位阻，单个油分子不能被空腔完全包络，而当极性相似的分子发生穿插、重叠，降粘剂会对单个油分子进行重叠包络，即等量的降粘剂对稠油降粘的效果变差。不足量的降粘剂显然会导致沥青质呈现较为明显的聚沉现象。如果苯酚用量过多，那么空腔间隙过大，结构稳定性差，导致包络不稳定，降粘剂可能会重新释放油分子。
20、在一定的时间内，随着反应温度的升高，原料转化率有所增加，但是叔丁基苯酚选择性下降，更容易进一步反应生成更多的副产物，导致产物收率极低，且难以对产物进行有效分离。并且继续升高温度原料转化率并无明显变化，因此，为确保叔丁基苯酚有较高的选择性，本专利技术限定了加热反应的条件。
21、进一步地，通过构建碱性环境对酚羟基进行去质子化反应，在芳环上形成“给电子基”，使得芳环电子云密度升高，利于在脱除叔丁基的同时进行原位硝化引入硝基。显然硝化反应放热强烈，应当严格控制反应温度，并及时移除热量。并且硝酸浓度不仅决定了硝化反应的速率，还控制硝基的化学连接方式。质量分数低于5 wt%的稀硝酸会导致目标产物收率低，而浓度过高的硝酸也会导致反应物转化率低，得到大量氧化副产物，并放出大量热。由于硝基是吸电子基团，会导致芳环上电子密度减小，从而致钝。
22、再通过催化剂、还原剂将硝基还原为氨基。进一步地，本专利技术通过5，6-二氨基-2-（2-丙氧苯基）-4（1h）-嘧啶酮对降粘剂分子凹腔处进行改性，丙氧苯基能够促进稠油降粘剂渗透于沥青质分子间，降低其大π键的相互作用，从而破坏沥青质聚集体。同时由于亲油基团、带电荷基团及分子间作用，降粘剂增溶并高效地吸附油分子，宏观上降粘剂自发地接触稠油，快速地分散稠油并高效降粘。在过渡金属的催化下，羰基与氨基发生亲电加成反应形成一个中间体，中间体经过本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1）取对叔丁基苯酚、KOH溶液和甲醛溶液混合并加热反应，再加入碱性溶液进行反应，反应后经过离心得到固体，对所得固体进行原位硝化得到白色粉末，随后进行还原反应，得到化合物A；2）混合化合物A和酮类化合物B为混合物，再加入酸性催化剂进行缩合，得到稠油降粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述对叔丁基苯酚、KOH溶液和甲醛溶液按照（1.4～1.8）g：（0.1～0.15）mL：1 mL的用量比进行配制；所述KOH溶液的浓度为0.1～0.2 mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述加热反应于氮气气氛下，加热至110～120 ℃，恒温1～1.5 h。
4.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述碱性溶液为碳酸钾溶液，以其调节溶液pH值至9～10后进行反应，反应于60～65 ℃的温度下恒温24～25 h。
5.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述还原反应的具体过程如下：白色粉末、四氢呋喃按照1 g：（11～13）mL的比例混合，待白色粉末全部溶解，按照每克白色粉末加入75～80 mg钯碳催化剂和0.9～1.1 mL水合肼，搅拌10～12 h后进行抽滤。
7.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述酮类化合物B为5，6-二氨基-2-（2-丙氧苯基）-4（1H）-嘧啶酮；步骤2）所述化合物A和酮类化合物B的用量比为1 g：（5～5.5）g。
8.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述酸性催化剂为磷酸，按照混合物的0.8～1.2 wt%加入酸性催化剂。
9.根据权利要求1或8所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤2）所述缩合于20～30 ℃下，恒温4～7 h。
10.一种由权利要求1至9任一方法所制得的稠油降粘剂。
...【技术特征摘要】
1.一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1）取对叔丁基苯酚、koh溶液和甲醛溶液混合并加热反应，再加入碱性溶液进行反应，反应后经过离心得到固体，对所得固体进行原位硝化得到白色粉末，随后进行还原反应，得到化合物a；2）混合化合物a和酮类化合物b为混合物，再加入酸性催化剂进行缩合，得到稠油降粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述对叔丁基苯酚、koh溶液和甲醛溶液按照（1.4～1.8）g：（0.1～0.15）ml：1 ml的用量比进行配制；所述koh溶液的浓度为0.1～0.2 mol/l。
3.根据权利要求1或2所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述加热反应于氮气气氛下，加热至110～120 ℃，恒温1～1.5 h。
4.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述碱性溶液为碳酸钾溶液，以其调节溶液ph值至9～10后进行反应，反应于60～65 ℃的温度下恒温24～25 h。
5.根据权利要求1所述的一种稠油降粘剂的制备方法，其特征在于，步骤1）所述原位硝化的具体过程如下：固体、二氯甲烷按照1 g：（4～6）ml的比例混...
【专利技术属性】
技术研发人员：田宜新，倪江泉，伊文见，赵玉建，何勇，关宁，王娅媛，董悦，张航，丁宏斌，
申请(专利权)人：克拉玛依双信有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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