【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及表面涂层，具体涉及一种利用聚合物转化陶瓷制备的c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层及其制备方法和应用。
技术介绍
1、近年来，随着航空航天技术的高速发展，对热防护系统所需的超高温结构材料提出了更加苛刻的要求。飞行器构件不仅要承受高速粒子和燃气流的冲刷和高温极端环境，还要克服横向和剪切应力。这种严苛的服役环境要求超高温结构材料具有耐高温性能、抗氧化/烧蚀性能、优异的力学性能，以及低密度等特点。
2、碳/碳(c/c)复合材料由于具有低密度、高比强度、低热膨胀系数，及在超过2000℃的高温环境下表现出优异的热稳定性(抗热震及耐烧蚀性能)和力学强度，是迄今唯一可用于3000℃以上的复合材料。然而，c/c复合材料与其他碳质材料一样存在一个致命的缺点，即在高温有氧环境中具有很高的氧化敏感性。研究表明，c/c复合材料在空气中的初始氧化温度仅为370℃，且在超过500℃以上发生急剧氧化，严重的氧化将导致c/c复合材料的力学性能显著降低，从而限制其在高温氧化环境中的应用。目前，以防止含氧气体接触和扩散为前提，在材料表面制备耐高温氧化的涂层技术被视作为c/c复合材料在2000℃以上提供长时防护的有效手段。
3、料浆涂覆结合高温气相渗硅法在c/c复合材料表面能够制备出致密的、与基体结合强度高的富硅涂层。通常，研究人员选用无机陶瓷粉体作为原料溶解于无水乙醇中制得用于涂覆的浆料。然而，无论是纳米级粉体还是微米级粉体均无法完全溶解获得溶质均匀、悬浮稳定的料浆，由于浆料的不均匀性和不稳定性，实际制备中很难得到理想厚度和低孔隙率的
技术实现思路
1、针对上述
技术介绍
中存在的不足，本专利技术主要针对陶瓷料浆的均匀性和稳定性问题，以及抗氧化烧蚀涂层与c/c复合材料间的界面难相容的问题。本专利技术提供一种利用聚合物转化陶瓷制备的c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层及其制备方法和应用。该方法通过料浆涂覆结合高温气相渗硅法将聚合物转化超高温陶瓷引入c/c复合材料表面制备得到富硅陶瓷涂层。其制备工艺成本低、工艺简单、质量可靠性高、可设计性强。
2、本专利技术第一个目的是提供一种利用聚合物转化陶瓷制备的c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
3、制备聚合物转化陶瓷粉体；
4、将sic粉体均匀混合于酚醛树脂乙醇溶液中，获得浆料a；
5、将sic粉体以及聚合物转化陶瓷粉体均匀混合于酚醛树脂乙醇溶液中，获得浆料b；
6、将浆料a、浆料b依次涂覆于c/c复合材料表面后，依次进行固化、碳化，在c/c复合材料表面获得预涂层；其中，将浆料a涂覆于c/c复合材料表面经干燥后，再涂覆浆料b；
7、将带有预涂层的c/c复合材料，在惰性气氛中，于1800～2150℃，处理15～30min，即在c/c复合材料表面获得抗氧化烧蚀涂层。
8、优选的，所述聚合物转化陶瓷粉体是按照以下步骤制得：
9、将硅烷类聚合物和过渡金属聚合物以一定比例混合，并溶于二甲苯溶液中，于70～90℃下混合均匀后，在惰性气氛中，于250～400℃，处理2～4h，即得聚合物转化陶瓷粉体。
10、优选的，所述过渡金属聚合物中的过渡金属元素为hf、zr、ti或ta。
11、所述过渡金属聚合物和硅烷类聚合物质量比1：1.5～2。
12、优选的，固化的温度为200～300℃，固化时长为2～4h；碳化的温度为900～1100℃，碳化时长为2～4h。
13、优选的，所述c/c复合材料的密度为1.60-1.85g/cm3。
14、优选的，所述酚醛树脂乙醇溶液是按照酚醛树脂与无水乙醇按照质量比为1：5～7混合制得的。
15、优选的，所述浆料a中，所述sic粉体的质量分数为30～50wt％。
16、优选的，所述浆料b中，所述sic的质量分数为10～20wt％，所述聚合物转化陶瓷粉体的质量分数为20～40wt％。
17、本专利技术第二个目的是提供一种c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层。
18、本专利技术第三个目的是提供一种涂层在c/c复合材料抗氧化烧蚀中的应用。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
20、本专利技术提供的一种利用聚合物转化陶瓷制备的c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层及其制备方法和应用，该方法首先采用schlenk技术制备含过渡金属元素的硅基单源聚合物，接着依次通过低温交联、裂解以及高温热处理得到具有独特“类胶囊”式纳米结构的陶瓷粉体；其次通过料浆涂覆结合高温气相渗硅法在c/c复合材料表面制备抗氧化烧蚀涂层。料浆涂覆工艺通过调控料浆组分、料浆组分含量和涂覆次数对抗氧化烧蚀涂层的结构和厚度进行调控，借助高温气相渗硅工艺过程中硅蒸汽的强穿透能力，其能轻易穿透预涂层到达c/c基底并且发生反应在界面处形成锯齿状sic过渡层，提升涂层与c/c基体的结合强度和涂层的致密度。
21、本专利技术提出一种利用聚合物转化陶瓷制备c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法。首先采用schlenk技术制备多元素单源聚合物，经过一定温度下的交联固化处理，制备非晶聚合物转化陶瓷粉体。接着，通过料浆涂覆结合高温气相渗硅法将聚合物转化超高温陶瓷引入c/c复合材料表面制备得到富硅陶瓷涂层。
22、本专利技术提供的方法制备工艺成本低、工艺简单、质量可靠性高、可设计性强。
23、本专利技术采用高温气相渗硅法能够为硅块转变为硅蒸汽提供合适的高温环境，得益于气态硅的强穿透性，它可以轻易穿透多孔的预涂层抵达c/c基体发生反应，同时预涂层中引入聚合物转化陶瓷粉体颗粒外部的无定形碳层也能够与气态硅发生原位反应。上述反应不仅能够解决抗氧化烧蚀涂层与c/c复合材料间的界面难相容的问题，并且由于上述反应的发生均伴随着预涂层中组分的体积膨胀，还能有助于最终制备致密的抗烧蚀涂层。
24、本专利技术借助涂层中多成分的氧化膨胀“结痂”效应，能够对高温有氧环境中涂层产生的裂纹、孔隙等缺陷进行快速修复，进而提升c/c复合材料的防氧化烧蚀性能，为满足苛刻环境稳定服役奠定基础。
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1.一种利用聚合物转化陶瓷制备C/C复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的C/C复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，所述聚合物转化陶瓷粉体是按照以下步骤制得：
3.根据权利要求2所述的利用聚合物转化陶瓷制备的C/C复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的C/C复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，固化的温度为200～300℃，固化时长为2～4h；碳化的温度为900～1100℃，碳化时长为2～4h。
5.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的C/C复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，所述C/C复合材料的密度为1.60-1.85g/cm3。
6.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的C/C复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，所述酚醛树脂乙醇溶液是按照酚醛树脂与无水乙醇按照质量比为1：5～7混合制得的。
7.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的C/C复合材
8.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的C/C复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，所述浆料B中，所述SiC的质量分数为10～20wt％，所述聚合物转化陶瓷粉体的质量分数为20～40wt％。
9.一种权利要求1～8任一项所述的方法制得的C/C复合材料抗氧化烧蚀涂层。
10.一种权利要求9所述的涂层在C/C复合材料抗氧化烧蚀中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种利用聚合物转化陶瓷制备c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，所述聚合物转化陶瓷粉体是按照以下步骤制得：
3.根据权利要求2所述的利用聚合物转化陶瓷制备的c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，固化的温度为200～300℃，固化时长为2～4h；碳化的温度为900～1100℃，碳化时长为2～4h。
5.根据权利要求1所述的利用聚合物转化陶瓷制备的c/c复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法，其特征在于，所述c/c复合材料的密度为1.60-1.85g/cm3。
【专利技术属性】
技术研发人员：孙佳，王雨祺，黄世伟，张雪萌，张育育，郭凌翔，付前刚，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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