System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种检测甲醇的超分子变色材料及其制备方法和应用技术_技高网
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一种检测甲醇的超分子变色材料及其制备方法和应用技术

技术编号:41126340 阅读:4 留言:0更新日期:2024-04-30 17:54
本发明专利技术适用于功能材料合成技术领域,提供了一种检测甲醇的超分子变色材料(TPCN‑P5)及其制备方法和应用,超分子变色材料检测甲醇的具体操作为:将TPCN‑P5粉末加热活化并干燥后,进行研磨,随后将粉末放入不同的溶剂气氛中,熏蒸过后将粉末取出,待表面溶剂挥发后,在紫外光激发下观察粉末的颜色变化;若为甲醇溶剂,则白色粉末变成粉红色。本发明专利技术设计并合成了一种操作简便、门槛低、易于便携且检测选择性好的甲醇响应性材料,该材料在能够实现对甲醇的单一响应的同时,还具有稳定性好、准确性高等特点;在实际应用于检测甲醇中时,不需要大型仪器如色谱仪、光谱仪和核磁共振仪等昂贵仪器的辅助。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料合成,尤其涉及一种检测甲醇的超分子变色材料及其制备方法和应用


技术介绍

1、检测乙醇和甲醇是一项具有挑战性的任务,因为它们在物理和化学性质上相似。在很多情况下,乙醇和甲醇的含量可能相差很小,因此需要高度选择性和灵敏度的检测方法。它们的检测难点在于:1)乙醇和甲醇在分子结构上非常相似,它们的极性和溶解性也相近,这使得传统检测技术面临较大的挑战。传统分析方法可能需要样品分离后再分别检测,这增加了检测流程的复杂性。2)实时同步检测乙醇和甲醇对于实际应用是非常重要的,而目前的检测技术仍未实现实时性的普及。3)实际应用的检测盒需要将高度选择性的检测方法整合到一个小型化、便携式的设备中,因此利用仪器如气相色谱、液相色谱等检测方法不利于实际生活中的使用。因此,开发一种易于便携且普适性强的新型响应材料,并将其应用于定向检测甲醇是十分重要的。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种检测甲醇的超分子变色材料及其制备方法和应用,旨在解决上述
技术介绍
中提出的问题。

2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:

3、一种检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,包括以下步骤:

4、化合物a的制备:将多聚甲醛添加到1,4-二甲氧基苯在1,2-二氯甲烷中的溶液中;将混合物在冰浴下搅拌10分钟,然后添加bf3 o(c2h5)2并搅拌40分钟,加入饱和碳酸氢钠水溶液后,溶液由深绿色变为黄白色,猝灭反应后,将混合物用二氯甲烷萃取并分离,然后将混合物减压蒸馏,粗品经硅胶柱层析分离,得到白色固体;

5、化合物b的制备:将化合物a的dcm溶液置于500ml圆底烧瓶中;将(nh4)2[ce(no3)6]溶液置于100ml恒压滴液漏斗中;在室温下,将(nh4)2[ce(no3)6]溶液滴加到圆底烧瓶中,将混合物搅拌40分钟,溶液逐渐由无色变为深红色,然后对反应液进行分液,得到暗红色液体,减压蒸馏溶液,硅胶柱层析,得到深红色产物;

6、化合物c的制备:将化合物b溶解在200ml圆底烧瓶中的dcm中;将na2s2o4溶解在去离子水中,然后倒入圆底烧瓶中;用氮气置换三次,将反应溶液在室温下搅拌2小时,溶液由深红色变为白色,然后分离溶液,减压蒸馏,得到白色固体;

7、化合物d的制备:在0℃下,将三氟甲磺酸酐滴加至化合物c和吡啶在dcm中的混合物中,然后将混合物在室温下搅拌12小时,停止反应后,将所得混合物用dcm萃取并用nacl水溶液洗涤三次,将有机萃取物真空浓缩并通过硅胶柱色谱法进一步纯化,得到白色粉末;

8、tpcn-p5的制备:将化合物d、3,3-二苯基-2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂硼烷-2-基)苯基)丙烯腈、k2co3和60mg的pd(pph3)4的混合物加入20ml的反应瓶中,向瓶中加入甲苯、乙醇和水的混合溶剂10ml,并在氮气氛围下、于90℃反应3天,得到tpcn-p5。

9、进一步的,所述tpcn-p5的结构式如下:

10、

11、进一步的,所述化合物a的制备步骤中,硅胶柱层析采用的洗脱液包括pe、dcm和ea,各组分按体积比为pe∶dcm∶ea=1∶2∶0。

12、进一步的,所述化合物b的制备步骤中,硅胶柱层析采用的洗脱液包括pe、dcm和ea,各组分按体积比为pe∶dcm∶ea=10∶10∶1。

13、进一步的,所述化合物d的制备步骤中,硅胶柱色谱法采用的洗脱剂包括pe和dcm,各组分按体积比为pe∶dcm=1∶1。

14、进一步的,所述tpcn-p5的制备步骤中,甲苯、乙醇和水的混合溶剂中各组分按体积比为甲苯∶乙醇∶水=6∶2∶2。

15、一种如上述所述的制备方法制得的检测甲醇的超分子变色材料。

16、一种如上述所述的检测甲醇的超分子变色材料在检测甲醇中的应用。

17、进一步的,具体的检测操作为:

18、将tpcn-p5粉末加热活化并干燥后,进行研磨,随后将粉末放入不同的溶剂气氛中,熏蒸过后将粉末取出,待表面溶剂挥发后,在紫外光激发下观察粉末的颜色变化;若为甲醇溶剂,则白色粉末变成粉红色。

19、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:

20、本专利技术设计并合成了一种操作简便、门槛低、易于便携且检测选择性好的甲醇响应性材料,该材料在能够实现对甲醇的单一响应的同时,还具有稳定性好、准确性高等特点;在实际应用于检测甲醇中时,不需要大型仪器如色谱仪、光谱仪和核磁共振仪等昂贵仪器的辅助。

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【技术保护点】

1.一种检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,所述TPCN-P5的结构式如下:

3.根据权利要求1所述的检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,所述化合物A的制备步骤中,硅胶柱层析采用的洗脱液包括PE、DCM和EA,各组分按体积比为PE:DCM:EA=I:2:0。

4.根据权利要求1所述的检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,所述化合物B的制备步骤中,硅胶柱层析采用的洗脱液包括PE、DCM和EA,各组分按体积比为PE:DCM:EA=10:10:1。

5.根据权利要求1所述的检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,所述化合物D的制备步骤中,硅胶柱色谱法采用的洗脱剂包括PE和DCM,各组分按体积比为PE:DCM=1:1。

6.根据权利要求1所述的检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,所述TPCN-P5的制备步骤中,甲苯、乙醇和水的混合溶剂中各组分按体积比为甲苯:乙醇:水=6:2:2。

<p>7.一种根据权利要求1-6任一所述的制备方法制得的检测甲醇的超分子变色材料。

8.一种根据权利要求7所述的检测甲醇的超分子变色材料在检测甲醇中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,具体的检测操作为:

...

【技术特征摘要】

1.一种检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,所述tpcn-p5的结构式如下:

3.根据权利要求1所述的检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,所述化合物a的制备步骤中,硅胶柱层析采用的洗脱液包括pe、dcm和ea,各组分按体积比为pe:dcm:ea=i:2:0。

4.根据权利要求1所述的检测甲醇的超分子变色材料的制备方法,其特征在于,所述化合物b的制备步骤中,硅胶柱层析采用的洗脱液包括pe、dcm和ea,各组分按体积比为pe:dcm:ea=10:10:1。

...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨英威李萌昊
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:

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