【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析及医美器械领域，具体是一种检测水光针中交联剂m-epox的方法。
技术介绍
1、水光针是近年来新兴的一种医美产品，可以快速的给肌肤补水，并且锁住水分，达到长久保湿的效果。同时，水光针可以刺激肌肤的胶原蛋白增加，从而紧致肌肤，去除细纹。
2、水光针的主要成分为高分子聚合物，其是由透明质酸双糖重复单元上的羟基与交联剂两端的环氧基团开环后的羟基反应，脱去一分子水交联而形成。水光针中交联剂m-epox含有环氧结构，而环氧结构属于基因毒性杂质的警示结构，因此交联剂m-epox是潜在的基因毒性杂质。为严格把控水光针产品的质量，需要对水光针中交联剂进行严格地评估和控制。采用ttc-1.5μg/d作为交联剂m-epox的可接受摄入量，以1g/d作为最大日剂量，由此可知，水光针中交联剂m-epox残留的限值标准低至2ppm。此外，m-epox是不同聚合度的peg混合物，在质谱中所带电荷较为分散，无法得到强度较大、灵敏度较好的分子离子峰来定量。
3、目前，尚未有针对水光针中交联剂残留量进行简单快速检测方法的研究报道。因此，需要建立一种灵敏度高、特异性强的能够对水光针中交联剂进行定性和定量的检测方法。
4、本专利技术在前处理阶段，采用乙腈作为交联剂的提取溶剂，然后进行离心弃去沉淀，取上清液进样。这种处理方式简单巧妙地去除了水光针基质的干扰和对色谱柱的污染。在lc-q-tof检测阶段，以m-epox的特征碎片133.0859作为定量离子，采用标准曲线法来检测交联剂的含量，该方法灵敏度高、专属性强
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种检测水光针中交联剂m-epox的方法，采用液相色谱法-四极杆/飞行时间质谱法对水光针中交联剂m-epox进行检测；
2、所述液相色谱法采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱；
3、所述液相色谱法以体积分数0.05～0.5％的甲酸水为流动相a，以体积分数0.05～0.5％的甲酸乙腈为流动相b，进行梯度洗脱；
4、所述梯度洗脱程序为：
5、0min，流动相a与流动相b体积之比为80:20；
6、0～6.0min，流动相a与流动相b体积之比匀速变化至30:70；
7、6.0～11.0min，流动相a与流动相b体积之比为30:70，进行等度洗脱；
8、11.0～11.1min，流动相a与流动相b体积之比匀速变化至80:20；
9、11.1～16.0min，流动相a与流动相b体积之比为80:20，进行等度洗脱；
10、所述四极杆/飞行时间质谱法采用电喷雾离子源。
11、进一步的，所述流动相a为0.1％～0.2％甲酸水溶液；比如，所述流动相a为0.1％、0.15％、0.2％甲酸水溶液，优选的，所述流动相a为0.1％甲酸水溶液。
12、进一步的，所述流动相b为0.1％～0.2％甲酸乙腈溶液；比如，所述流动相b为0.1％、0.15％、0.2％甲酸乙腈溶液，优选的，所述流动相b为0.1％甲酸乙腈溶液。
13、进一步的，所述m-epox的提取溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂选自乙腈、丙酮、甲醇、乙醇中的一种；优选的，所述有机溶剂为乙腈。
14、进一步的，所述色谱柱的参数为：2.1×100mm，2.6μm。
15、进一步的，所述液相色谱法的流速为0.1～0.5ml/min；比如，所述流速为0.1ml/min、0.15ml/min、0.2ml/min、0.25ml/min、0.3ml/min、0.35ml/min、0.4ml/min、0.45ml/min、0.5ml/min，优选的，所述流速为0.2ml/min。
16、进一步的，所述液相色谱法的柱温为35～45℃；比如，所述柱温为35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃，优选的，所述柱温为40℃。
17、进一步的，所述液相色谱法的进样量为0.1～10μl；比如，所述进样量为0.1μl、1μl、2μl、3μl、4μl、5μl、6μl、7μl、8μl、9μl、10μl，优选的，所述进样量为2μl。
18、进一步的，所述离子源采用正离子化模式；
19、进一步的，所述质谱法中去簇电压为50～250v；比如，所述去簇电压为50v、100v、150v、200v、250v，优选的，所述去簇电压为150v。
20、进一步的，所述质谱法中碎裂电压为30～70v；比如，所述碎破裂电压为30v、40v、50v、60v、70v，优选的，所述碎裂电压为40v。
21、进一步的，所述质谱法中离子源气体1为20～60psi；比如，所述离子源气体1为20psi、30psi、40psi、50psi、60psi，优选的，离子源气体1为35psi。
22、进一步的，所述质谱法中离子源气体2为20～60psi；比如，所述离子源气体2为20psi、30psi、40psi、50psi、60psi，优选的，离子源气体2为35psi。
23、进一步的，所述质谱法中气帘气为10～50psi；比如，所述气帘气为10psi、20psi、30psi、40psi、50psi，优选的，所述气帘气为30psi。
24、进一步的，所述质谱法中离子源温度为400～550℃；比如，所述离子源温度为400℃、450℃、500℃、550℃，优选的，所述离子源温度为450℃。
25、进一步的，所述质谱法中扫描范围为m/z 50～200；优选的，所述质谱法中扫描范围为m/z88-90、132-134和176-178。
26、进一步的，所述质谱法中离子喷雾电压为5500v。
27、进一步的，所述质谱法中累积时间为0.25s。
28、进一步的，所述m-epox的提取方法为加入乙腈溶解分散水光针，定容，离心，取上清液。
29、进一步的，所述扫描范围中以2个和4个peg单元的特征碎片离子m/z 89.0597和m/z177.1121作为m-epox的定性离子，以3个peg单元的特征碎片离子m/z 133.0859作为m-epox的定量离子。
30、进一步的，所述水光针中m-epox含量依据标准曲线法进行计算，计算公式如下：
31、水光针中m-epox含量＝cm-epox×v/w水光针
32、其中：m-epox含量的单位为ppm；cm-epox为水光针中m-epox的浓度，其单位为ng/ml；v为水光针溶液的体积；w水光针为水光针重量，其单位为mg。
33、进一步的，所述m-epox的分子量为1kda、2kda、3kda、4kda、5kda、6kda、7kda、8kda、9kda、10kda；优选的，所述交联剂的分子量5kda。
34、与本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种检测水光针中交联剂M-EPOX的方法，其特征在于，采用液相色谱法-四极杆/飞行时间质谱法对水光针中交联剂M-EPOX进行检测；
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A为0.1％～0.2％甲酸水溶液，流动相B为0.1％～0.2％甲酸乙腈溶液；优选的，所述流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为0.1％甲酸乙腈溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述M-EPOX的提取溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂选自乙腈、丙酮、甲醇、乙醇中的一种；优选的，所述有机溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的参数为：2.1×100mm，2.6μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱法的流速为0.1～0.5mL/min，柱温为35～45℃，进样量为0.1～10μL；优选的，所述流速为0.2mL/min，柱温为40℃，进样量为2μL。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述离子源采用正离子化模式，所述质谱法中去簇电压为50～250v，碎裂
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述M-EPOX的提取方法为加入乙腈溶解分散水光针，定容，离心，取上清液。
8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述扫描范围中以2个和4个PEG单元的特征碎片离子m/z 89.0597和m/z 177.1121作为M-EPOX的定性离子，以3个PEG单元的特征碎片离子m/z 133.0859作为M-EPOX的定量离子。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述水光针中M-EPOX含量依据标准曲线法进行计算，计算公式如下：
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述M-EPOX的分子量为1kDa、2kDa、3kDa、4kDa、5kDa、6kDa、7kDa、8kDa、9kDa、10kDa；优选的，所述交联剂的分子量5kDa。
...【技术特征摘要】
1.一种检测水光针中交联剂m-epox的方法，其特征在于，采用液相色谱法-四极杆/飞行时间质谱法对水光针中交联剂m-epox进行检测；
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相a为0.1％～0.2％甲酸水溶液，流动相b为0.1％～0.2％甲酸乙腈溶液；优选的，所述流动相a为0.1％甲酸水溶液，流动相b为0.1％甲酸乙腈溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述m-epox的提取溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂选自乙腈、丙酮、甲醇、乙醇中的一种；优选的，所述有机溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的参数为：2.1×100mm，2.6μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱法的流速为0.1～0.5ml/min，柱温为35～45℃，进样量为0.1～10μl；优选的，所述流速为0.2ml/min，柱温为40℃，进样量为2μl。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述离子源采用正离子化模式，所述质谱法中去簇电压为50～250v，碎裂电压为30～70v，离子源气体1为20～60psi，离子源气体2为20～60psi，气帘气为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：张雅慧，赵鹿，何平，赵宣，
申请(专利权)人：天津键凯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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