【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硝酸根离子载体，尤其涉及一种硝酸根离子载体vi的制备方法。
技术介绍
1、硝酸根离子载体(nitrate ionophore)是一种用于阴离子选择性电极的离子载体，现有的硝酸根离子载体效果不是特别明显，后续不易处理，不利于扩大生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种硝酸根离子载体vi的制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种硝酸根离子载体vi的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤s1，在惰性有机溶剂中，在碱催化下，化合物rm1与丙二酸二乙酯进行取代反应得到化合物im1；所述取代反应结束后，将反应体系过滤，滤饼用少量溶剂淋洗后合并有机相，有机相减压浓缩得到化合物im1；
5、步骤s2，在有机溶剂中，化合物im1经过还原剂还原反应得到二醇化合物im2；所述还原反应结束后，将反应体系降温至5℃-10℃，向反应釜中缓慢加入水淬灭反应，随后缓慢加入稀盐酸调节体系的ph＝2-3，再向反应釜中加入有机溶剂，随后分液，收集有机相，有机相干燥浓缩后得到粗产品，粗品经过有机溶剂打浆后得到合格的im2；
6、步骤s3，在惰性有机溶剂中，在碱催化下，化合物im2与对甲苯磺酰氯发生取代反应后得到化合物i m3；所述取代反应结束后，向反应液中加入无水硫酸镁干燥，经硅藻土过滤，有机溶剂多次淋洗硅藻土后收集滤液，滤液浓缩得到粗品化合物i m3，粗品经柱层析纯化得到
7、步骤s4，在惰性有机溶剂中，在化合物i m3中引入氨源并发生取代反应得到化合物i m4；所述取代反应结束后，将反应体系降温至室温，向反应液中加入冰水淬灭反应，加有机溶剂萃取上述反应液2-3次，直至水相无产物，合并有机相，用饱和氯化钠水洗涤合并后的有机相2-3次，有机相经过无水硫酸钠干燥后浓缩得到粗产品i m4，向粗品中加入有机溶剂打浆，过滤收集滤饼，滤饼旋干得到合格的化合物i m4；
8、步骤s5，有机溶剂和水做溶剂，酸性条件下，化合物i m4经水解反应得到二氨基化合物i m5；所述水解反应结束后，将反应体系降温至室温，旋蒸浓缩反应液，在旋干所得固体中加水溶解，缓慢加入naoh固体调节体系的ph＝10-12，得到的反应液用有机溶剂萃取2-3次，合并后的有机相用饱和氯化钠水洗涤2-3次，有机相用无水硫酸钠干燥后浓缩得到化合物i m5；
9、步骤s6，在惰性有机溶剂中，在碱催化下，化合物i m5与对甲苯磺酰氯发生取代反应后得到化合物tm1；所述取代反应结束后，旋蒸浓缩除掉反应液，随后加入有机溶剂和水萃取2-3次，合并后的有机相用1n hcl水溶液洗涤2-3次，再用饱和氯化钠水洗涤2次，经过无水硫酸钠干燥后浓缩得到粗产品tm1。粗品中加入有机溶剂打浆，过滤收集滤饼，滤饼旋干得到合格的tm1；
10、步骤s7，在惰性有机溶剂中，在碱催化下，化合物rm3与1,3-二溴丙烷发生取代反应得到化合物i m6；所述取代反应结束后，将反应体系降温至室温，将反应液加入冰水中淬灭，体系析出大量黄白色固体粉末，过滤，用水洗涤滤饼后收集滤饼，滤饼干燥后得到化合物i m6；
11、步骤s8，有机溶剂和水做溶剂，在酸性条件下，im6水解后得到氨基盐酸盐im7；所述水解反应结束后，将反应体系降温至室温，旋蒸浓缩除掉反应液，所得固体加水打浆，过滤，滤饼用hcl洗涤2-3次，收集滤饼，滤饼烘干后加入有机溶剂打浆，再次过滤，滤饼经有机溶剂洗涤后干燥得到合格的化合物im7；
12、步骤s9，在惰性有机溶剂中，在碱催化下，化合物im7与对甲苯磺酰氯发生取代反应得到化合物im8；所述取代反应结束后，将反应体系旋蒸浓缩除掉反应液，向所得油状物中加入水和有机溶剂萃取，合并萃取后的有机相，用饱和氯化钠水溶液洗涤2次，有机相经无水硫酸钠干燥后浓缩得到化合物im8；
13、步骤s10，在惰性有机溶剂中，在碱催化下，化合物im8与rm5发生取代反应得到化合物im9；所述取代反应结束后，将反应液加入冰水中淬灭，体系析出大量白色粉末，过滤，用水洗涤滤饼，收集滤饼用有机溶剂打浆后再次过滤，收集滤饼，滤饼干燥后得到化合物im9；
14、步骤s11，在惰性有机溶剂中，在碱催化下，化合物im9再次与对甲苯磺酰氯反应得到中间体tm2；所述取代反应结束后，向反应液中加入无水硫酸钠干燥，经硅藻土过滤，有机溶剂淋洗硅藻土，滤液浓缩得到tm2粗产品，向粗品中加入有机溶剂打浆，再次过滤后收集滤饼，滤饼干燥后得到合格的tm2；
15、步骤s12，在惰性有机溶剂中，化合物tm1与tm2环合；得到化合物im10；所述环化反应结束后，将反应体系降温至室温，将反应液加入冰水中淬灭，加入有机溶剂萃取2-3次，合并后有机相用饱和氯化钠水溶液洗涤2次，有机相经过无水硫酸钠干燥后过滤，浓缩滤液得到化合物im10；
16、步骤s13，在酸性条件下，化合物im10经过脱保护得到终产物tm；所述脱保护反应结束后，将反应体系降温至室温，将反应液缓慢加入饱和碳酸氢钠水溶液中淬灭，随后加入naoh调节体系ph＝10-12，加入有机溶剂萃取2-3次，合并后的有机相用饱和氯化钠水洗涤2次，有机相经过无水硫酸钠干燥后过滤，滤液浓缩得到化合物tm。
17、优选的，所述步骤s1中，所述取代反应中惰性有机溶剂用量与化合物rm1的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g；碱的用量较佳地为化合物rm1的摩尔量的1-10倍，丙二酸二乙酯的用量较佳地为化合物rm1的摩尔量的1-5倍；所述取代反应温度较佳地为-10℃-50℃，所述的反应时间较佳地为1-24小时；所述步骤s2中，所述还原反应中有机溶剂的用量与化合物i m1的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，所述还原剂用量较佳地为化合物i m1的摩尔量的2-10倍；所述还原反应较佳地温度为20℃-100℃，所述反应时间较佳地为1-24小时。
18、优选的，所述步骤s3中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物i m2的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，所述对甲苯磺酰氯的用量较佳地为化合物i m2的摩尔量的2-10倍；所述碱的用量较佳地为化合物i m2的摩尔量的2-10倍；所述反应温度较佳地为20℃-80℃，所述反应时间较佳地为1-24小时；所述步骤s4中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物i m3的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，所述氨源的用量较佳地为化合物i m3的摩尔量的1-10倍；所述取代反应温度较佳地为-10℃-50℃，所述的反应时间较佳地为1-24小时。
19、优选的，所述步骤s5中，所述水解反应中有机溶剂用量与化合物i m4的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，水的用量与化合物i m4的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g；酸的用量与化合物i m4的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，所述水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硝酸根离子载体VI的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体VI的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述取代反应中惰性有机溶剂用量与化合物RM1的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g；碱的用量较佳地为化合物RM1的摩尔量的1-10倍，丙二酸二乙酯的用量较佳地为化合物RM1的摩尔量的1-5倍；所述取代反应温度较佳地为-10℃-50℃，所述的反应时间较佳地为1-24小时；所述步骤S2中，所述还原反应中有机溶剂的用量与化合物IM1的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，所述还原剂用量较佳地为化合物IM1的摩尔量的2-10倍；所述还原反应较佳地温度为20℃-100℃，所述反应时间较佳地为1-24小时。
3.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体VI的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物IM2的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，所述对甲苯磺酰氯的用量较佳地为化合物IM2的摩尔量的2-10倍；所述碱的用量较佳地为化合物IM2的摩尔量的2-10倍；所述反应温度较佳地
4.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体VI的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述水解反应中有机溶剂用量与化合物IM4的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，水的用量与化合物IM4的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g；酸的用量与化合物IM4的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，所述水解反应温度较佳地为0℃-100℃；所述的反应时间较佳地为2-24小时；所述步骤S6中，所述取代反应中惰性有机溶剂用量与化合物IM5的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，对甲苯磺酰氯的用量较佳地为化合物IM5的摩尔量的2-10倍；碱的用量较佳地为化合物IM5的摩尔量的2-10倍，所述的反应温度较佳地为20℃-80℃；所述的反应时间较佳地为1-24小时。
5.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体VI的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物RM4的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，N-羟基邻苯二甲酰亚胺的用量较佳地为化合物RM4的摩尔量的2-10倍；碱的用量较佳地为化合物RM4的摩尔量的2-10倍，所述反应温度较佳地为20℃-80℃；所述反应时间较佳地为1-24小时；所述步骤S8中，所述水解反应中有机溶剂用量与化合物IM6的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，水的用量与化合物IM6的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g；酸的用量与化合物IM6的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，所述水解反应温度较佳地为0℃-100℃；所述的反应时间较佳地为2-24小时。
6.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体VI的制备方法，其特征在于，所述步骤S9中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物IM7的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，对甲苯磺酰氯的用量较佳地为化合物IM7的摩尔量的2-10倍；碱的用量较佳地为化合物IM7的摩尔量的4-10倍，所述的反应温度较佳地为20℃-80℃；所述反应时间较佳地为1-24小时；所述步骤S10中，所述取代反应中惰性有机溶剂用量与化合物IM8的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，碱的用量较佳地为化合物IM8的摩尔量的1-10倍；3-溴-1-丙醇的用量较佳地为化合物IM8的摩尔量的2-10倍，所述的取代反应温度较佳地为20℃-100℃；所述反应时间较佳地为1-24小时。
7.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体VI的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物IM9的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，对甲苯磺酰氯的用量较佳地为化合物IM9的摩尔量的2-10倍；碱的用量较佳地为化合物IM9的摩尔量的2-10倍，所述的反应温度较佳地为20℃-80℃；所述反应时间较佳地为1-24小时。
8.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体VI的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，所述环化反应中有机溶剂用量与化合物TM1的体积质量比较佳地为5mL/g-50mL/g，TM2的用量较佳地为化合物TM1的摩尔量的1-2倍；碱用量较佳地为化合物TM1的摩尔量的2-10倍，所述反应温度较佳地...
【技术特征摘要】
1.一种硝酸根离子载体vi的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体vi的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述取代反应中惰性有机溶剂用量与化合物rm1的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g；碱的用量较佳地为化合物rm1的摩尔量的1-10倍，丙二酸二乙酯的用量较佳地为化合物rm1的摩尔量的1-5倍；所述取代反应温度较佳地为-10℃-50℃，所述的反应时间较佳地为1-24小时；所述步骤s2中，所述还原反应中有机溶剂的用量与化合物im1的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，所述还原剂用量较佳地为化合物im1的摩尔量的2-10倍；所述还原反应较佳地温度为20℃-100℃，所述反应时间较佳地为1-24小时。
3.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体vi的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物im2的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，所述对甲苯磺酰氯的用量较佳地为化合物im2的摩尔量的2-10倍；所述碱的用量较佳地为化合物im2的摩尔量的2-10倍；所述反应温度较佳地为20℃-80℃，所述反应时间较佳地为1-24小时；所述步骤s4中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物im3的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，所述氨源的用量较佳地为化合物im3的摩尔量的1-10倍；所述取代反应温度较佳地为-10℃-50℃，所述的反应时间较佳地为1-24小时。
4.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体vi的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述水解反应中有机溶剂用量与化合物im4的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，水的用量与化合物im4的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g；酸的用量与化合物im4的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，所述水解反应温度较佳地为0℃-100℃；所述的反应时间较佳地为2-24小时；所述步骤s6中，所述取代反应中惰性有机溶剂用量与化合物im5的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，对甲苯磺酰氯的用量较佳地为化合物im5的摩尔量的2-10倍；碱的用量较佳地为化合物im5的摩尔量的2-10倍，所述的反应温度较佳地为20℃-80℃；所述的反应时间较佳地为1-24小时。
5.根据权利要求1所述一种硝酸根离子载体vi的制备方法，其特征在于，所述步骤s7中，所述取代反应中有机溶剂用量与化合物rm4的体积质量比较佳地为5ml/g-50ml/g，n-羟基邻苯二甲酰亚胺的用量较佳地为化合物rm4的摩尔量的2-10倍；碱的用量较佳地为化合物rm4的摩尔量的2-10倍，所述反应温度较佳地为20℃-80℃；所述反应时间较佳地为1-24小时；所述步骤s8中，所述水解反应中有机溶剂用量与化合物im6的体积质量比较佳地...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱雪辉，颜李应，刘勇成，白灵，王林，林文泉，
申请(专利权)人：深圳市茵诺圣生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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