【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属以及合金的单晶制备，具体涉及一种高纯块体单晶金属钛的制备方法。
技术介绍
1、钛及其钛合金因其具备诸多优异性能而成为航空航天、兵器制造、汽车工业以及医疗器械等领域备受瞩目的明星材料，并有望得到大规模工程化应用。纯钛是银白色的金属，密度比钢小43％，比轻金属镁稍大一些。钛耐高温，比强度高，是一种应用型广泛的高强轻质结构材料。钛具有“亲生物”性，在人体内，能抵抗分泌物的腐蚀且无毒，对任何杀菌方法都适应。因此被广泛用于制医疗器械，制人造髋关节、膝关节、肩关节、胁关节、头盖骨，主动心瓣、骨骼固定夹。另外，钛能与铁、铝、钒或钼等其他元素熔成合金。钛合金具有的轻质、比强度高、耐磨、抗腐蚀、高温性能好等一系列优点，使其被用做航空发动机的低压涡轮叶片、汽车发动机的排气阀、连杆等耐高温部件，以及一些非受力或非转动的部件壳体、翼等，具备广阔的应用前景。其中典型的钛铝合金密度仅为3.85～4.2g/cm3,而且不足镍基高温合金密度的50％，减重效果明显，是一种有望替代镍基合金的新型高温结构材料。
2、目前，大部分的钛金属及其合金材料为多晶结构，即材料内部包含大量晶界。而在晶界处，由于原子排列处于过渡状态，能量较高，应力集中，导致高温蠕变等性能变差，从而限制了钛及其钛合金高温性能的进一步提高。而单晶钛由于没有晶界，从而可避免晶界滑移、裂纹等不利因素的产生，因此具备多晶材料所无法比拟的优良力学性能而得到更多关注。
3、现有技术中，钛单晶制备方法是基于熔体定向凝固技术，需要的制备条件要求高，具体为：
4
5、2)而且，在熔体定向凝固过程中，加热坩埚会引入杂质，对晶体质量造成污染，致使晶体纯度降低，性能下降。
6、综上所述，为了解决现有技术制备钛单晶条件要求高的技术问题，本专利技术提供了一种高纯块体单晶金属钛的制备方法，不仅通过利用非传统的高温退火工艺，不必加热至熔点以上，避免了传统熔融法制备单晶工艺复杂，设备昂贵等缺点，节约成本，适合批量生产；而且所制备的单晶钛纯度高，成分均匀。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供本专利技术提供了一种高纯块体单晶金属钛的制备方法，该方法采用的是非熔融法制备大块单晶钛，该制备方法不仅解决了现有技术中块体单晶钛制备工艺复杂，成本过高的问题，而且制得的单晶钛纯度高，成分均匀。
2、为实现上述目的，本专利技术是通过下列技术方案实现的：
3、一种高纯块体单晶金属钛的制备方法，包括下述制备步骤：
4、(1)将高纯钛粉料用模具压制成型，获得压制粉末多晶钛块材；
5、(2)将步骤(1)中得到的压制粉末多晶钛块材在氢气环境下进行还原热处理；
6、(3)将步骤(2)中氢气还原热处理过的多晶钛块材进行高压烧结，得到高纯高致密度等轴晶粒多晶钛块体；
7、(4)将步骤(3)高压烧结后的高纯高致密度多晶钛块体进行高温热处理；
8、(5)将步骤(4)高温热处理过后的钛块体进行低温热处理；
9、(6)重复步骤(4)和步骤(5)3～5次；
10、(7)将步骤(6)得到的钛块体进行低温退火热处理；
11、(8)将步骤(7)热处理得到的钛块体进行酸洗干燥并切割，得到块体单晶钛。
12、作为本方案的进一步改进，所述多晶钛纯度≥99.9％，晶粒的尺寸为5～20μm。
13、作为本方案的进一步改进，在步骤(1)中在保护气环境下利用压片模具对钛粉末压制成型，所施加压力控制在5～10mpa，氮气为保护气。
14、作为本方案的进一步改进，
15、步骤(2)中：对压制成型的多晶钛块体在纯氢气环境下进行还原热处理，热处理温度为300℃～500℃，时间为2～3小时；
16、热处理结束后，迅速将氢气还原过的钛块体放入酒精中，隔绝氧气。
17、作为本方案的进一步改进，
18、步骤(3)中，使用真空热压炉对多晶钛块体进行高压烧结：烧结压力为20～0mpa,烧结温度500～700℃，烧结时间为2～3小时，真空度<10～5pa。
19、在步骤(3)中的上述操作的有益效果为：对多晶钛块体进行高压烧结，去除粉末烧结体内的空洞，提高致密度。
20、作为本方案的进一步改进，
21、步骤(4)对高压烧结过的钛块体在管式炉内进行高温热处理：热处理温度1200～1300℃，时间5～10小时，氩气作为保护气。
22、作为本方案的进一步改进，步骤(5)中，对高温热处理后的钛块体进行低温热处理：热处理温度650～750℃，时间5～10小时。
23、作为本方案的进一步改进，步骤(6)中，对多晶钛块体进行3至5次高/低温循环热处理过程。
24、作为本方案的进一步改进，在步骤(7)中使用管式炉对经历多次高/低温热处理过的钛块体进行低温退火处理：退火温度为550～650℃，时间为2～3小时。
25、作为本方案的进一步改进，步骤(8)中，对热处理过后的钛块体进行表面清洁与切割，获得块体单晶钛。
26、本专利技术的高纯块体单晶金属钛的制备方法，具备下述有益效果：
27、1)本专利技术聚焦块体单晶钛的新型制备方法，不依赖高温熔融环境，即利用特殊设计的高温退火工艺即可实现多晶钛到单晶钛的转变，区别于传统熔融单晶生长法；
28、2)本专利技术中采用了氢气还原热处理工艺，可有效去除金属粉体制备中可能引入的氧杂质。另外，本专利技术使用固态多晶钛作为原料，可有效避免传统熔融法由于熔体坩埚相接触而引入杂质，提高了晶体纯度与质量；
29、3)本专利技术采用无熔融法制备单晶钛块体，由于采用多晶原料，晶体尺寸具备可拓展性，而且不依赖昂贵的设备，原料易得，工艺简单，易于控制，成本低，易于大规模推广。
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1.一种高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于，所述多晶钛纯度≥99.9％，晶粒的尺寸为5～20μm。
3.根据权利要求1所述的高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中在保护气环境下利用压片模具对钛粉末压制成型，所施加压力控制在5～10MPa，氮气为保护气。
4.根据权利要求1所述的高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求1所述的高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的高纯单晶金属钛的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的高纯单晶金属钛的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的高纯单晶金属钛的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求1所述的高纯单晶金属钛的制备方法，其特征在于，
10.根据权利要求1所述的高纯单晶金属钛的制备方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于，所述多晶钛纯度≥99.9％，晶粒的尺寸为5～20μm。
3.根据权利要求1所述的高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中在保护气环境下利用压片模具对钛粉末压制成型，所施加压力控制在5～10mpa，氮气为保护气。
4.根据权利要求1所述的高纯块体单晶金属钛的制备方法，其特征在于：
...【专利技术属性】
技术研发人员：李鹤，郑瑞晓，鲁园园，刘茂文，马朝利，
申请(专利权)人：天目山实验室，
类型：发明
国别省市：
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