【技术实现步骤摘要】
本申请涉及多糖类物质制备领域，具体涉及一种羧甲基壳聚糖的制备工艺及羧甲基壳聚糖凝胶。
技术介绍
1、羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，能够促进创面愈合、止血、抑制瘢痕、镇痛抑菌，并具有良好的生物相容性和可降解性，被广泛应用于生物医疗、制药等领域。
2、现有的羧甲基壳聚糖合成方法一般分为：溶胀、碱化、羧甲基化、提纯等步骤，但反应过程中容易出现盐类等副产物；当羧甲基壳聚糖应用于生物医疗领域时，副产物容易影响伤口愈合、修复，导致伤口敏感、感染等；保证羧甲基壳聚糖能够达到医用标准，是有待解决的问题。
技术实现思路
1、为使羧甲基壳聚糖能够达到医用标准，本专利技术提供一种羧甲基壳聚糖的制备工艺及羧甲基壳聚糖凝胶。
2、第一方面，本专利技术提供一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，采用如下技术方案：
3、一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，包括如下步骤：
4、s1、壳聚糖置于聚乙二醇溶液中溶胀处理，然后经冷冻处理、恢复室温、过滤，制得预处理壳聚糖；
5、s2、预处理壳聚糖经碱化处理，制得碱化壳聚糖；
6、s3、碱化壳聚糖经羧基化反应，然后中和、醇洗、脱水离心、吸附处理、干燥、包装，制得羧甲基壳聚糖。
7、通过上述技术方案，壳聚糖、聚乙二醇溶液、冷冻处理相配合，刺破细菌与壳聚糖之间的粘膜，随后在碱化处理和羧基化反应过程中，进一步杀灭细菌，配合吸附处理，将细菌尸体从壳聚糖表面去除，制备的羧甲基壳聚糖表面无活菌以及细菌尸体，不仅提
8、壳聚糖表面带正电荷，而壳聚糖表面的细菌带负电荷，壳聚糖与细菌结合形成粘膜将细菌包裹在里面；利用聚乙二醇所带的负电荷，使聚乙二醇与细菌之间电荷互斥，而与壳聚糖电荷相吸，配合壳聚糖对聚乙二醇的吸附效果，便于使聚乙二醇进入壳聚糖内部并附着在壳聚糖表面没有细菌处；再配合冷冻处理，聚乙二醇的冰点高于水，聚乙二醇先逐渐结晶，随后水分逐渐结晶，冰晶的膨胀刺状结构便于刺破壳聚糖与细菌之间的粘膜，并且冰晶生长也能够促进细菌与壳聚糖分离；恢复室温后，壳聚糖表面原冰晶位置处细菌与壳聚糖没有粘膜束缚，配合聚乙二醇溶液的润滑效果，进一步促进细菌脱离壳聚糖表面。
9、预处理壳聚糖经过碱液的碱化处理以及酸液的羧基化反应后，残留在预处理壳聚糖表面的细菌被杀灭，经过吸附处理，使羧甲基壳聚糖表面的细菌尸体被吸附，羧甲基壳聚糖内无内毒素，能够达到医用级标准。
10、优选的，所述碱化处理过程中，碱化温度为25-65℃，碱化时间为5-120h，搅拌速度为100-180r/min。
11、通过上述技术方案，限定碱化温度和碱化时间，保证碱化反应的进行，减少副产物出现；限定搅拌速度，尽量避免壳聚糖出现悬浮状态，影响壳聚糖与碱液的均匀接触，从而影响壳聚糖的碱化。
12、优选的，所述羧基化反应过程中，按质量比1:3-8:4-10称取碱化壳聚糖、氯乙酸和乙醇溶液混合。
13、通过上述技术方案，碱化壳聚糖、氯乙酸和乙醇相配合，不仅能够进一步溶胀碱化壳聚糖，促进碱化壳聚糖与氯乙酸发生羧基化反应，而且限定原料比，能够提高羧基化反应效率，降低副反应发生，从而提高成品羧甲基壳聚糖的收率和纯度。
14、优选的，所述聚乙二醇溶液由质量比为1:2-8:0.2-0.7的聚乙二醇800、水和纳米纤维素组成。
15、通过上述技术方案，聚乙二醇800、水和纳米纤维素相配合并限定原料比，制备聚乙二醇溶液过程中，利用纳米纤维素较好的吸水效果，使纳米纤维素表面负载聚乙二醇。
16、在壳聚糖溶胀过程中，利用聚乙二醇800水溶后较好的流动性，便于聚乙二醇溶液被吸附在壳聚糖内部及表面，纳米纤维素利用其表面聚乙二醇的羧基负电荷，也容易附着在壳聚糖表面，随着冷冻处理，冰晶逐渐膨胀、生长，纳米纤维素附近的细菌容易被冰晶所刺入，不仅能够刺破细菌细胞壁以及细菌与壳聚糖之间的粘膜，促进细菌涨破脱离壳聚糖表面，而且在细菌与壳聚糖接触位置的冰晶能够分离细菌和壳聚糖，使细菌脱离壳聚糖表面；同时纳米纤维素的存在使得靠近纳米纤维素的细菌脱离壳聚糖表面；制得的羧甲基壳聚糖表面无活体细菌以及细菌尸体，能够达到医用级别。
17、优选的，所述冷冻处理具体步骤如下：-4～0℃处理1-4h，然后-10～-4℃处理4-10h。
18、通过上述技术方案，限定冷冻处理的温度，控制冰晶成长速度，保证液体的流动能够促使冰晶均匀分散在壳聚糖表面，促进壳聚糖表面细菌脱离。
19、优选的，所述吸附处理步骤为将脱水离心后的半成品与载料硅胶颗粒混合搅拌。
20、通过上述技术方案，载料硅胶颗粒便于吸附去除细菌尸体，使成品能够达到医用级别。
21、优选的，所述载料硅胶颗粒由多开孔硅胶颗粒负载乙基纤维素制得。
22、通过上述技术方案，醇洗后进行脱水离心，而半成品中仍含有醇，利用乙基纤维素对乙醇的吸附效果，以及乙基纤维素逐渐溶解产生粘性，便于多开孔硅胶颗粒吸附半成品表面的细菌尸体，从而使成品能够达到医用级别。
23、第二方面，本申请提供一种羧甲基壳聚糖凝胶，采用如下技术方案：
24、一种羧甲基壳聚糖凝胶，制备步骤包括：
25、称取羧甲基壳聚糖与水混合搅拌，溶解后经常压过滤、除菌处理、浓缩、nacl调节、高压灭菌、包装，制得成品。
26、通过上述技术方案，羧甲基壳聚糖凝胶一般在手术后使用，表面无菌的羧甲基壳聚糖凝胶进入人体内部，不易产生排异反应，不易出现伤口感染问题。
27、优选的，所述浓缩过程中添加纳米纤维素和透明质酸钠，在70-80℃、搅拌速度为80-200r/min的条件下，蒸发浓缩。
28、通过上述技术方案，纳米纤维素、透明质酸钠、羧甲基壳聚糖相配合，在搅拌浓缩过程中，以纳米纤维素为支架，羧甲基壳聚糖和透明质酸钠附着粘结为网络层，形成交联网络，交联网络不仅能够提高凝胶的抗粘连效果，而且能够促进伤口愈合，并且在人体内相容度较好，不易产生排异反应；同时纳米纤维素和羧甲基壳聚糖的网络能够阻止细菌进入，羧甲基壳聚糖作为最外层与伤口表面接触，不仅便于将伤口表面细菌吸附在网络结构表面，而且配合网络结构表面羧甲基壳聚糖的杀菌效果，可进一步杀灭伤口处细菌，抑制细菌滋生，从而使凝胶具有医用安全性高、促进伤口愈合、防粘连的优点。
29、优选的，所述纳米纤维素由纳米纤维丝经聚乙二醇液改性制得。
30、通过上述技术方案，纳米纤维丝、聚乙二醇液相配合，利用纳米纤维丝的吸附效果，便于吸附聚乙二醇液，利用聚乙二醇表面羟基配合纳米纤维丝表面羟基配合羧甲基壳聚糖中羧基以及透明质酸钠中羟基，便于形成凝胶交联网络。
31、综上所述，本申请具有以下有益效果：
32、1、壳聚糖、聚乙二醇溶液、冷冻处理相配合，刺破细菌与壳聚糖之间的粘膜，随后在碱化处理和羧基化反应过程中，进一步杀灭细菌本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于：所述碱化处理过程中，碱化温度为25-65℃，碱化时间为5-120h，搅拌速度为100-180r/min。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，所述羧基化反应过程中，按质量比1:3-8:4-10称取碱化壳聚糖、氯乙酸和乙醇溶液混合。
4.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，所述聚乙二醇溶液由质量比为1:2-8:0.2-0.7的聚乙二醇800、水和纳米纤维素组成。
5.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，所述冷冻处理具体步骤如下：-4～0℃处理1-4h，然后-10～-4℃处理4-10h。
6.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，所述吸附处理步骤为将脱水离心后的半成品与载料硅胶颗粒混合搅拌。
7.根据权利要求6所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，所述载料硅胶颗粒由多开孔硅胶颗粒负载乙基
8.一种羧甲基壳聚糖凝胶，其特征在于，制备步骤包括：
9.根据权利要求8所述的一种羧甲基壳聚糖凝胶，其特征在于，所述浓缩过程中添加纳米纤维素和透明质酸钠，在70-80℃、搅拌速度为80-200r/min的条件下，蒸发浓缩。
10.根据权利要求9所述的一种羧甲基壳聚糖凝胶，其特征在于，所述纳米纤维素由纳米纤维丝经聚乙二醇液改性制得。
...【技术特征摘要】
1.一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于：所述碱化处理过程中，碱化温度为25-65℃，碱化时间为5-120h，搅拌速度为100-180r/min。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，所述羧基化反应过程中，按质量比1:3-8:4-10称取碱化壳聚糖、氯乙酸和乙醇溶液混合。
4.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，所述聚乙二醇溶液由质量比为1:2-8:0.2-0.7的聚乙二醇800、水和纳米纤维素组成。
5.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖的制备工艺，其特征在于，所述冷冻处理具体步骤如下：-4～0℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：都本立，李珑心，张荷新，
申请(专利权)人：烟台万利医用品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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