具有旋光性的2-甲基丁醇/丁酸的制备方法技术

本发明专利技术属于化工原料的制备材料领域。本发明专利技术提出一种２－甲基丁醇／丁酸的制备方法，包括以粮食或其他天然植物发酵生成的蒸馏底液为原料，精馏分离出－（－）－２－甲基丁醇，再以２－甲基丁醇为原料，经氧化、精馏制成－（＋）－２甲基丁酸。本发明专利技术采用天然植物为原料制备的产品，具有生物活性及特定旋光性，使其适应食品的绿色化发展方向，还可成为制作液晶的材料，并且在生物工程有广泛前景。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工原料的制备材料领域，特别涉及一种具有生物活性及旋光性的食品香料添加剂的工艺流程方法。食品香料广泛用于各种食品、饮料、烟酒的制作中，使这些产品具有更好的气味、味道，给人们生活带来美的享受。然而，目前用于制作香料的添加剂是采用化学合成方法制备的产品(甲基乙基丙工酸脱羧)，经C14同位素检验无生物活性使用其作添加剂的产品不能成为全天然食品，因而大大影响了香料在食品中的应用。本专利技术的目的在于为克服已有技术的不足之处，提出一种采用天然植物为原料制备具有生物活性及特定旋光性的香料添加剂-2-甲基丁醇/丁酸的方法，使其适应食品的绿色化发展方向，还可成为制作液晶的材料，并且在生物工程有广泛前景。本专利技术提出一种-(-)-2-甲基丁醇的制备方法，其特征在于，以粮食或其他天然植物发酵生成的蒸馏底液中分离出的杂醇或五碳醇为原料，精馏分离出(S)-(-)-2-甲基丁醇。本专利技术采用上述2-甲基丁醇为原料制备-(+)-2-甲基丁酸的方法，包括以下步骤1.将适量的氧化剂加入所说的-(-)-2-甲基丁醇的碱性水溶液中使其进行氧化反应，经离心、脱水得到浓缩液；2.将上述浓缩液进行酸化，使其PH值适中后，加入萃取溶剂，萃取后脱溶剂，得到-(+)-2-甲基丁酸粗品；3.将上述粗品精馏后得到-(+)-2-甲基丁酸产品。本专利技术的原理是利用-(-)-2-甲基丁醇与杂醇或五碳醇的沸点不同，采用精馏的办法将-(-)-2-甲基丁醇分离出来。用本专利技术制备的-(-)-2-甲基丁醇的GC含量≥98％，[α]≥-4.5；利用本专利技术制备的2-甲基丁醇为原料，用适当的氧化剂，在保持原子2-甲基丁醇中天然碳骨架不变的条件下，将其氧化成具有生物活性及旋光性的-(+)-2-甲基丁酸，其产品的GC含量≥98％，[α]≥17。其中，GC为气相色谱含量，[α]为旋光度。本专利技术具有如下特点第一，采用本专利技术方法制备的这两种物质都是十分有意义，廉价的手性物质来源。同时也为我国发酵工业的废液深度加工利用提供了一条新的途径；第二，本专利技术采用一般化工原料的制备手段及常用装置，生产工艺路线简单，易于实现，其产品具有生物活性，使用其为添加剂的香料的食品成为纯天然食品，因而具有良好的应用前景；第三，由于其产品具有旋光性，还可用于液晶
，成为一种制作优质的液晶材料。第四，本专利技术的产品由于其性能优良，将会在生物工程领域有广泛前景。附图简要说明附图说明图1为本专利技术的一种实施例的工艺流程图。本专利技术提出一种制备-(-)-2甲基丁醇及-(+)-2-甲基丁酸方法实施例，其工艺流程如图1所示，结合附图详细描述如下第一步-(-)-2-甲基丁醇的制备采用粮食或其它天然植物发酵后的副产物—杂醇或经初置分离的五碳醇为原料，精馏分离出的(S)-(-)-2-甲基丁醇，其GC含量≥98％，[α]≥-4.5；第二步-(+)-2-甲基丁酸的制备(1)在反应釜中加入水(注水可采用脱水后的回收水循环利用)，纯碱，在搅拌条件下，升温不大于70℃，投入-(-)-2-甲基丁醇，然后降温至45℃～55℃时，投入氧化剂；(2)用离心机将氧化物副产物流出，留下液相；(3)在脱水釜中将液相，脱水浓缩；(4)酸化将浓缩液加入酸化釜中，在搅拌下加入的盐酸或的硫酸，中和至PH＝2～3，加入乙酸乙酯，萃取脱脂得-(+)-2-甲基丁酸粗品；(5)精馏将-(+)-2-甲基丁酸进行减压精制得产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种－（－）２－甲基丁醇的制备方法，其特征在于：以粮食或其他天然植物发酵生成的蒸馏底液中分离出的杂醇或五碳醇为原料，精馏分离出（Ｓ）－（－）－２－甲基丁醇。

【技术特征摘要】
1.一种-(-)2-甲基丁醇的制备方法，其特征在于以粮食或其他天然植物发酵生成的蒸馏底液中分离出的杂醇或五碳醇为原料，精馏分离出(S)-(-)-2-甲基丁醇。2.采用如权利要求1所述方法制备的-2-甲基丁醇为原料制备-(+)-2-甲基丁酸的方法，其特征在于包括以下步骤(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：卫舒平，刘庄，
申请(专利权)人：滕州市香料厂，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]