【技术实现步骤摘要】
本申请涉及金属制品领域，尤其是涉及一种钼端帽的制备方法及其制得的钼端帽。
技术介绍
1、钼端帽是磁控管阴极组件的部件之一，在生产过程中需要将钼粉、粘结剂、润滑剂以及溶剂混合均匀后再造粒干燥得到粒径较大的钼颗粒后，再对钼颗粒压制成型得到脱脂前的钼端帽，最后通过对钼端帽进行高温脱脂得到纯度高、焊接性能好的钼端帽。
2、目前，相关技术常用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，润滑剂为有机蜡，溶剂为乙醇，但是，改性聚乙烯醇缩丁醛对钼粉的粘结强度不高，钼颗粒的细粉占比大，导致钼端帽的成型稳定性不好。另外，目前相关技术的脱脂过程中，粘结剂以及有机蜡容易残留，从而影响钼端帽的纯度，不利于钼端帽的焊接稳定性。
技术实现思路
1、为了改善钼颗粒成型钼端帽的稳定性，同时改善钼端帽中容易残留有机物质、导致钼端帽焊接稳定性不佳的问题，本申请提供一种钼端帽的制备方法及其制得的钼端帽。
2、第一方面，本申请提供的一种钼端帽的制备方法采用如下的技术方案：
3、一种钼端帽的制备方法，包括以下步骤：
4、将钼粉、粘结剂以及溶剂按重量比(45-55)：(15-20)：(25-30)
5、混合均匀后，造粒并脱除溶剂，得到钼颗粒；所述粘结剂包括异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、聚乙二醇单甲醚缩水甘油醚、聚乙烯醇缩丁醛和稀释剂，所述异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、聚乙二醇单甲醚缩水甘油醚、聚乙烯醇缩丁醛以及稀释剂的重量比为(20-30)：(8-12)：(35-40)：100；
7、对所述脱脂前钼端帽进行脱脂，所述脱脂包括一次脱脂、二次脱脂和三次脱脂步骤，所述一次脱脂的温度为560-780℃，时间为15-30s，所述二次脱脂的温度为880-950℃，时间为15-30s；所述三次脱脂的温度为1200-1300℃，时间为15-30s。
8、通过采用上述技术方案，本申请中，钼端帽由钼粉、粘结剂以及溶剂来制备钼颗粒，其中，粘结剂采用异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、聚乙二醇单甲醚缩水甘油醚、聚乙烯醇缩丁醛和稀释剂混合制得，与现有技术中单独使用聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂相比，采用本申请的粘结剂有利于改善粘结剂对钼粉的粘结强度，使得钼粉能够团结成颗粒大小稳定的钼颗粒，从而提高钼颗粒成型钼端帽的稳定性。另外，采用本申请的粘结剂时，无需加入润滑剂，如有机蜡、硬脂酸锌等，有利于提高钼端帽的纯度。
9、此外，对于脱脂步骤，钼端帽的脱脂分三步进行，且一步脱脂温度控制在560-780℃、二步脱脂温度控制在880-950℃、三步脱脂温度控制在1200-1300℃时，能够有效去除脱脂前钼端帽中的有机物，提高最后得到的钼端帽的纯度，有利于改善钼端帽的焊接稳定性。
10、其中，s1步骤中，造粒和溶剂的脱除在离心喷雾干燥机中进行，离心喷雾干燥机的进风温度为250-350℃，出风温度为180-200℃，进料流量为20-50g/min，旋转速度为8000-10000r/min。
11、优选的，所述异氰酸酯封端聚氨酯预聚物包括原料组分聚醚二元醇、二异氰酸酯、丁二酸二酰肼、催化剂以及降粘剂，所述聚醚二元醇、二异氰酸酯、丁二酸二酰肼、催化剂以及降粘剂的重量比为(50-60)：(35-40)：(5.5-6.8)：(0.001-0.005):20。
12、通过采用上述技术方案，异氰酸酯封端聚氨酯预聚物采用以上述配比范围内的聚醚二元醇、二异氰酸酯、丁二酸二酰肼、催化剂以及降粘剂制备时，粘结剂的分散性好，所得到的钼颗粒的粒径分布稳定性进一步提高，对提高钼端帽的成型稳定性具有进一步促进作用。
13、优选的，所述聚醚二元醇采用聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的至少一种。
14、优选的，所述聚醚二元醇的分子量范围为1000-2000。
15、本申请采用分子量范围为1000-2000的聚醚二元醇进行制备异氰酸酯封端聚氨酯预聚物，有利于改善粘结剂的分散性。
16、优选的，所述二异氰酸酯选用脂肪族二异氰酸酯，所述脂肪族二异氰酸酯采用异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
17、本申请中，二异氰酸酯采用脂肪族二异氰酸酯，有利于提高粘结剂的脱除效果，对提高钼端帽的纯度具有重要作用。
18、优选的，所述降粘剂选用乙醇、丙酮、水中的任意一种。
19、本申请中，降粘剂的加入可以提高异氰酸酯封端聚氨酯的稳定性，同时，还可以改善粘结剂的分散性。
20、优选的，所述异氰酸酯封端聚氨酯预聚物的制备方法如下：
21、将聚醚二元醇升温至50-55℃，然后加入二异氰酸酯、丁二酸二酰肼以及催化剂，搅拌均匀后，升温至75-85℃，反应3-4h，然后加入降粘剂，搅拌均匀，得到异氰酸酯封端聚氨酯预聚物。
22、本申请中，采用上述方法制得的异氰酸酯封端聚氨酯预聚物能够改善
23、优选的，所述粘结剂的制备方法如下：
24、将聚乙烯醇缩丁醛溶于稀释剂中，然后加入聚乙二醇单甲醚缩水甘油醚和异氰酸酯封端聚氨酯预聚物，搅拌均匀，即可得到粘结剂。
25、优选的，所述溶剂采用质量浓度为10％-20％的乙醇溶液。
26、综上所述，本申请至少包括以下有益技术效果：
27、(1)本申请中，钼端帽由钼粉、粘结剂以及溶剂来制备钼颗粒，其中，粘结剂采用异氰酸酯封端聚氨酯预聚物、聚乙二醇单甲醚缩水甘油醚、聚乙烯醇缩丁醛和稀释剂混合制得，与现有技术中单独使用聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂相比，采用本申请的粘结剂有利于改善粘结剂对钼粉的粘结强度，使得钼粉能够团结成颗粒大小稳定的钼颗粒，从而提高钼颗粒成型钼端帽的稳定性。另外，采用本申请的粘结剂时，无需加入润滑剂，如有机蜡、硬脂酸锌等，有利于提高钼端帽的纯度。此外，对于脱脂步骤，钼端帽的脱脂分三步进行，且一步脱脂温度控制在560-780℃、二步脱脂温度控制在880-950℃、三步脱脂温度控制在1200-1300℃时，能够有效去除脱脂前钼端帽中的有机物，提高最后得到的钼端帽的纯度，有利于改善钼端帽的焊接稳定性。
28、(2)本申请中，异氰酸酯封端聚氨酯预聚物采用以上述配比范围内的聚醚二元醇、二异氰酸酯、丁二酸二酰肼、催化剂以及降粘剂制备时，粘结剂的分散性好，所得到的钼颗粒的粒径分布稳定性进一步提高，对提高钼端帽的成型稳定性具有进一步促进作用。
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1.一种钼端帽的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯封端聚氨酯预聚物包括原料组分聚醚二元醇、二异氰酸酯、丁二酸二酰肼、催化剂以及降粘剂，所述聚醚二元醇、二异氰酸酯、丁二酸二酰肼、催化剂以及降粘剂的重量比为（50-60）：（35-40）：（5.5-6.8）：（0.001-0.005）:20。
3.根据权利要求2所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述聚醚二元醇采用聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述聚醚二元醇的分子量范围为1000-2000。
5.根据权利要求2所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯选用脂肪族二异氰酸酯。
6.根据权利要求2所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述降粘剂选用乙醇、丙酮、水中的至少一种。
7.根据权利要求2-6任意一项所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯封端聚氨酯预聚物的制备方法如下：
8
9.根据权利要求1-6任意一项所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述溶剂采用质量浓度为10%-20%的乙醇溶液。
10.一种钼端帽，其特征在于：由权利要求1-9任意一项所述的一种钼端帽的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种钼端帽的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯封端聚氨酯预聚物包括原料组分聚醚二元醇、二异氰酸酯、丁二酸二酰肼、催化剂以及降粘剂，所述聚醚二元醇、二异氰酸酯、丁二酸二酰肼、催化剂以及降粘剂的重量比为（50-60）：（35-40）：（5.5-6.8）：（0.001-0.005）:20。
3.根据权利要求2所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述聚醚二元醇采用聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种钼端帽的制备方法，其特征在于：所述聚醚二元醇的分子量范围为1000-2000。
5.根据权利要求2...
【专利技术属性】
技术研发人员：何达强，
申请(专利权)人：佛山市海欣光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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