一种高含量型防老剂TMQ的制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，提供一种高含量型防老剂TMQ的制备方法。有效含量低的普通型TMQ和复合溶剂溶解，重结晶，滤液过滤、干燥得到高含量型防老剂TMQ。产品二聚体含量可达到50‑60％，二、三、四聚体含量可达80‑90％，伯胺含量0‑0.5%，异丙基二苯胺含量0‑0.3%。对普通型TMQ的无效组分（滤渣）再次利用，适合工业化生产高含量型TMQ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工，涉及一种高含量型防老剂tmq的制备方法。

技术介绍

1、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉主要用作生产防老剂tmq，防老剂tmq是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体，又名防老剂rd，是一种酮胺类防老剂，为淡黄色至墟泊色颗粒或薄片，主要用作橡胶防老剂，国内年需求量达10万吨，是国内外市场上需求量最大的橡胶防老剂产品之一，

2、合成防老剂tmq的主要原料是苯胺和丙酮（或其衍生物），工艺大体可分为“一步法”或“两步法”两种。“一步法”工艺过程为：苯胺、丙酮在催化剂作用下发生缩合、聚合反应，直接得到含2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体的防老剂tmq缩聚液，tmq缩聚液经液碱中和、分水、蒸馏等得到tmq。“两步法”工艺过程为：苯胺、丙酮在催化剂作用下发生缩合反应，反应液或中和后的反应液通过蒸馏或精馏得到2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉即tmq单体，之后tmq单体再在催化剂作用下进行聚合反应，得到2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体，再经中和、分水、蒸馏得到防本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高含量型防老剂TMQ的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①普通型TMQ，加入复合溶剂，溶解，降温，过滤，得到滤液和滤渣；②滤液脱除溶剂，得到高含量型TMQ；③滤渣加入催化剂，与丙酮继续反应，得到普通型TMQ；④步骤③得到的普通型TMQ套用于步骤①。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的复合溶剂是环己烷、环庚烷、环戊烷、环辛烷及其任一种氯代或烷基取代物中的一种或几种，与水按照比例混合组成，其水的组成为3-20%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的复合溶剂环庚烷、环辛烷、氯代环庚烷和水的混合物，其水的组成为10-12%。...

【技术特征摘要】

1.一种高含量型防老剂tmq的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①普通型tmq，加入复合溶剂，溶解，降温，过滤，得到滤液和滤渣；②滤液脱除溶剂，得到高含量型tmq；③滤渣加入催化剂，与丙酮继续反应，得到普通型tmq；④步骤③得到的普通型tmq套用于步骤①。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的复合溶剂是环己烷、环庚烷、环戊烷、环辛烷及其任一种氯代或烷基取代物中的一种或几种，与水按照比例混合组成，其水的组成为3-20%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的复合溶剂环庚烷、环辛烷、氯代环庚烷和水的混合物，其水的组成为10-12%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述普通型tmq与复合溶剂的质量比为1:（0.5~3），溶解温度为50-150℃，时间1-10小时。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的溶解温度为70-100℃，时间3-5小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述降温至10-25℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的高含量型t...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦志强，付春，高留冕，陈翔宵，储政，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：