【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于异方性导电胶，具体涉及一种高固含异方性导电胶膜用导电胶及其制备方法。
技术介绍
1、异方性导电胶膜用导电胶广泛应用于显示面板、相机模块等设备中电路板的连接，其最显著的特点是在垂直方向上电路导通，而在水平方向上是绝缘的，同时具有胶合固定的功能。刚涂布的导电胶产品需要在低温状态下快速挥发掉溶剂，保证产品的稳定性，所以会在混合过程中加入低沸点溶剂，高温去除溶剂会导致导电胶产生交联反应，影响产品品质。另一方面，异方性导电胶膜用导电胶是由多种高分子聚合物组成的产品，而高分子聚合物相互之间在现有的混合工艺是较难混合均匀的，所以需要在制备过程加入低沸点溶剂来增加体系的相容性，但同时也会产生相应的问题。
2、目前，异方性导电胶膜用导电胶使用的溶剂都为较低沸点的溶剂，但是低沸点溶剂挥发性快，在搅拌、过滤，涂布过程中会损失较多溶剂，而且溶剂挥发过多，会导致导电胶结团，影响涂布。在环氧树脂体系中加入过多较难相溶原料，溶剂挥发过多，会导致原料析出结团，这种结团容易在涂布过程中产生产品白线，影响产品质量和良品数量。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中异方性导电胶膜用导电胶存在的问题，提供了一种高固含异方性导电胶膜用导电胶及其制备方法。
2、本专利技术的一个目的通过以下技术方案来实现：
3、一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，所述导电胶由包括以下重量份的原料加工而成：环氧改性聚丙烯酸酯10～15份、改性聚甲基丙烯酸甲酯25～45份、导电粒子1～10份、环
4、作为优选，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯由包括以下重量份的原料加工而成：中间体10～20份、甲基丙烯酸甲酯(mma)40～60份、引发剂0.1～1份。
5、作为优选，所述中间体由包括以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯20～30份、丙烯酸(aa)6.3～9.5份、n,n二乙醇胺0.1～1份、异佛尔酮二异氰酸酯9.7～14.6份。
6、本专利技术以环氧改性聚丙烯酸酯作为部分骨架；使用叔碳酸缩水甘油酯(e10p)改性聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)提高混合液流动性和增强体系相容性，来降低导电胶的粘度，减少低沸点溶剂使用量，降低涂布过程中的分切白线率，提高导电胶的粘结力。
7、作为优选，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法包括以下步骤：
8、(1)中间体的制备：称取叔碳酸缩水甘油酯、n,n二乙醇胺于反应釜中，升温后滴加aa反应，继续升温后保温，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯反应，降温后得到中间体；
9、(2)液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备：称取中间体于釜底，升温后滴加mma、引发剂混合液反应，得到液态改性聚甲基丙烯酸甲酯；
10、(3)固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理：在反应釜中加入水和液态改性聚甲基丙烯酸甲酯搅拌，升温后打开排气阀，继续升温后进行水解，冷却后卸压，再蒸馏、干燥得到目标产物固态改性聚甲基丙烯酸甲酯。
11、mma、引发剂混合液即引发剂溶于mma形成。
12、所述中间体的制备中，作为优选，升温至50～90℃，滴加aa后反应0.5～5h；进一步优选，升温至60～80℃，滴加aa后反应2～4h。
13、所述中间体的制备中，作为优选，继续升温至70～100℃，保温0.5～5h；进一步优选，继续升温至85～100℃，保温1～3h。
14、所述中间体的制备中，作为优选，滴加异佛尔酮二异氰酸酯后，反应0.5～5h；进一步优选，反应1～3h。
15、所述中间体的制备中，作为优选，降温至10～60℃得到中间体。
16、所述液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备中，作为优选，升温至100～150℃后，滴加mma、引发剂混合液，滴加反应1～5h。
17、所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，作为优选，水和液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为(1～40)：1。
18、所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，作为优选，搅拌后在常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟。
19、所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，作为优选，继续升温至200～300℃，水解3～50h。
20、作为优选，所述导电粒子为金属镍球、金球、镍/金球、树脂微球表面镀镍和或金层中的一种或多种。所述树脂微球为聚苯乙烯(ps)微球、聚苯胺(pani)微球、聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)微球、聚丙烯酰胺(pma)微球、聚乙烯醇(pva)微球、聚己内酯(pcl)微球中的一种或多种。
21、作为优选，所述导电粒子的平均直径为2～50μm。
22、作为优选，所述环氧树脂包括双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂、双酚s型环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种或多种。
23、作为优选，所述硅烷偶联剂包括乙烯基硅烷(如a-151)、氨基硅烷(如kh550)、环氧基硅烷(如kh560)、氨丙基硅烷、缩水甘油醚氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基硅烷、巯丙基硅烷、二乙胺基硅烷、苯胺甲基硅烷、二氯甲基硅烷、苯基三甲基硅烷、甲基三乙基硅烷中的一种或多种。
24、作为优选，所述溶剂包括甲苯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈、n,n-二甲基甲酰胺胺、二甲基亚砜中的一种或多种。
25、作为优选，所述引发剂为有机过氧化引发剂。
26、进一步优选，所述有机过氧化引发剂包括过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中的一种或多种，优选为过氧化二苯甲酰(bpo)。
27、作为优选，所述高固含异方性导电胶膜用导电胶的固含量≥85％。
28、进一步优选，所述高固含异方性导电胶膜用导电胶的固含量≥90％。
29、所述高固含异方性导电胶膜用导电胶的固含量的定义为：
30、固含量＝(1-溶剂重量份数/原料总重量份数)*100％
31、本专利技术的另一个目的通过以下技术方案来实现：
32、一种高固含异方性导电胶膜用导电胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将环氧改性聚丙烯酸酯、改性聚甲基丙烯酸甲酯加入溶剂中，搅拌均匀后加入导电粒子、环氧树脂、硅烷偶联剂，最后加入引发剂，分散均匀后得到高固含异方性导电胶膜用导电胶。
33、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
34、1、本专利技术通过使用叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯来减少低沸点溶剂的使用量，保证产品的稳定性，降低混合液粘度的同时增加体系相容性，减少涂布白线的产生，增加产品良率。
35、2、本专利技术在制备改性聚甲基丙烯酸甲酯的原料中间体的过程中加入了n,n二乙醇胺和异佛尔酮二异氰酸酯，所得的改性聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的润湿性、抗结晶性和耐化学性，获得的叔碳酸缩水甘油酯改性聚甲基丙烯酸甲酯可进一步增加体系相容性，降低低沸点溶剂的使用量，提高产品合格率。...
【技术保护点】
1.一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述导电胶由包括以下重量份的原料加工而成：环氧改性聚丙烯酸酯10～15份、改性聚甲基丙烯酸甲酯25～45份、导电粒子1～10份、环氧树脂10～30份、硅烷偶联剂20～40份、溶剂5～10份、引发剂1～10份。
2.根据权利要求1所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯由包括以下重量份的原料加工而成：中间体10～20份、甲基丙烯酸甲酯40～60份、引发剂0.1～1份。
3.根据权利要求2所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述中间体由包括以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯20～30份、丙烯酸6.3～9.5份、N,N二乙醇胺0.1～1份、异佛尔酮二异氰酸酯9.7～14.6份。
4.根据权利要求2或3所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述中间体的制备中，升温至50～90℃，滴加丙烯酸后反应0.5
6.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述液态改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备中，升温至100～150℃后，滴加甲基丙烯酸甲酯、引发剂混合液，滴加反应1～5h。
7.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，水和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为(1～40)：1。
8.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述固态改性聚甲基丙烯酸甲酯的处理中，搅拌后在常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；继续升温至200～300℃，水解3～50h。
9.根据权利要求1所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述高固含异方性导电胶膜用导电胶的固含量≥85％。
10.一种如权利要求1所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将环氧改性聚丙烯酸酯、改性聚甲基丙烯酸甲酯加入溶剂中，搅拌均匀后加入导电粒子、环氧树脂、硅烷偶联剂，最后加入引发剂，分散均匀后得到高固含异方性导电胶膜用导电胶。
...【技术特征摘要】
1.一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述导电胶由包括以下重量份的原料加工而成：环氧改性聚丙烯酸酯10～15份、改性聚甲基丙烯酸甲酯25～45份、导电粒子1～10份、环氧树脂10～30份、硅烷偶联剂20～40份、溶剂5～10份、引发剂1～10份。
2.根据权利要求1所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯由包括以下重量份的原料加工而成：中间体10～20份、甲基丙烯酸甲酯40～60份、引发剂0.1～1份。
3.根据权利要求2所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述中间体由包括以下重量份的原料加工而成：叔碳酸缩水甘油酯20～30份、丙烯酸6.3～9.5份、n,n二乙醇胺0.1～1份、异佛尔酮二异氰酸酯9.7～14.6份。
4.根据权利要求2或3所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述改性聚甲基丙烯酸甲酯的制备方法包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种高固含异方性导电胶膜用导电胶，其特征在于，所述中间体的制备中，升温至50～90℃，滴加丙烯酸后反应0.5～5h；继续升温至70～100℃，保温0.5～5h；滴加异佛尔酮二异...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗祥根，吴飞翔，钱建峰，
申请(专利权)人：宁波连森电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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