本发明专利技术提供一种舒肺糖浆的质量检测方法，该方法包括性状、检查、鉴别和含量测定项目中的部分或全部；其中性状应符合糖浆剂项下的有关规定；检查应符合中国药典２００５版一部附录ＩＨ糖浆剂项下有关的各项规定；成分鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别；含量测定是对盐酸麻黄碱的含量测定和氯化铵的含量测定。本质量检测方法精密度高，稳定性好，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了舒肺糖浆的质量控制标准，可有效地控制不法厂商生产伪劣舒肺糖浆，从而确保了该制剂的临床疗效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于对药品进行质量控制的
技术介绍
舒肺糖浆是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十二册收载的品种，标准编号为 WS3-B-2439-97，处方为氯化铵、盐酸麻黄碱、甘草流浸膏、百部流浸膏、桔梗流浸膏，是中西 药复方糖浆剂。它具有镇咳祛痰的作用，临床用于急、慢性支气管炎、咳嗽、哮喘、多痰等呼 吸道疾病的治疗，是目前市场上用于治疗急、慢性支气管炎、咳嗽、哮喘、多痰等呼吸道疾病 的常用药品。但现有技术并未对其中的几个重要成份进行质量控制，其中具有止咳平喘起 作用的盐酸麻黄碱，是目前国家控制很严的化学原料药，价格很高，而处方中甘草流浸膏有 很好的消炎、止咳、润肺的作用，其用量也很大，但因其资源有限，故价格也很高，所以出现 部分不法厂商在生产药品时少投或不投甘草流浸膏，影响了该制剂的临床疗效。经本申请 人研究发现，舒肺糖浆存在质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，在药品生产过程 中，用该质量控制方法不能有效的控制质量，从而影响该制剂的临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种舒肺糖浆的质量检测方法。本专利技术针对现有质量控 制标准简单，产品质量不易控制的缺点，根据本方中各味药材的含量、特性及其制备工艺， 研究拟定了具体可行的鉴别和含量测定方法，以有效地控制舒肺糖浆的质量，从而确保该 制剂的临床疗效。本专利技术所述的舒肺糖浆是这样构成的它由氯化铵30g、盐酸麻黄碱0.75g、甘草 流浸膏100ml、百部流浸膏20ml、桔梗流浸膏40ml和适当辅料制备而成。舒肺糖浆的制备方法为以上五味，另取蔗糖650g与苯甲酸钠3g，加适量的水，加 热煮沸使溶解，趁热滤过，用热水洗涤容器与滤器，洗液并入滤液，并加水至750ml，放冷，加 入甘草流浸膏，百部流浸膏，桔梗流浸膏，混勻；将盐酸麻黄碱与氯化铵加水60ml，加热使 溶解后，滤过，滤液倾入糖浆液中，加水使成1000ml，混勻，即得。本专利技术所述检测方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部 其中性状应符合糖浆剂项下的有关规定；鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别；检查应 符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；含量测定是对盐酸麻黄碱 的含量测定和氯化铵的含量测定。氯化铵的的鉴别方法为取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试 液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊 试纸变蓝。甘草的鉴别方法为取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理 好的内径15mm，高12cm的Dltll型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再4用65 75%乙醇IOOml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁 醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液， 分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药 材lg，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和 的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃 去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国 药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 μ 1，分别点于 同一以氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲酸冰醋酸水=10 20 0.5 1.5 0.5 1.5 1. 5 2. 5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙 醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的主斑点；盐酸麻黄碱的含量测定方法为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈0.1%磷酸溶液=5 15 8 95为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻 黄碱峰计算应不低于3000 ；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置IOOml量瓶中，加甲醇 稀释至刻度，摇勻，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇勻，即得每Iml含 盐酸麻黄碱8 μ g的对照品溶液；精密量取本品10ml，置IOOml量瓶中，加甲醇60ml，用功率 120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇勻，滤过，弃去初滤 液，精密量取续滤液1ml，置IOml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液；分 别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸 麻黄碱的含量；本品每Iml含盐酸麻黄碱应为0. 68 0. 82mg。氯化铵的含量测定方法为精密量取本品5ml，置IOOml量瓶中，加水70ml与活性 炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇勻，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量 取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0. lmol/L的硝酸银滴定液滴定，即得样品中氯化铵 的含量；本品每Iml含氯化铵以氯(Cl)计算，应为18 22mg。本专利技术所述检测方法包括性状本品为棕色的粘稠液体；味甜、略咸。鉴别取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色 的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊 试纸变蓝；取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高 12cm的Dltll型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用70%乙醇IOOml洗 脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合 并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣 加甲醇Iml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材lg，加乙醇20ml，加热回 流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次 20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录 VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 10 μ 1，分别点于同一以氢氧化钠溶液 制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲酸冰醋酸水=15 1 1 2为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；检查应符合中国药典2005版一部附录IH糖浆剂项下有关的各项规定；含量测定以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0. 磷酸溶液= 9 87为流动相；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000;取盐酸 麻黄碱对照品10mg，精密称定，置IOOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，精密量取2ml，置 25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇勻，即得每Iml含盐酸麻黄碱8 μ g的对照品溶液；精 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种舒肺糖浆的检测方法，所述舒肺糖浆是由氯化铵３０ｇ、盐酸麻黄碱０．７５ｇ、甘草流浸膏１００ｍｌ、百部流浸膏２０ｍｌ、桔梗流浸膏４０ｍｌ与辅料制备而成，该检测方法含性状、检查项目；其特征在于：所述检测方法还包括鉴别和含量测定项目；成分鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别，具体鉴别方法为：取本品１ｍｌ，加水１０ｍｌ，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液１ｍｌ，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或取本品５ｍｌ，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；取本品２０ｍｌ，加水稀释至５０ｍｌ，离心，取上清液，通过已处理好的内径１５ｍｍ，高１２ｃｍ的Ｄ↓［１０１］型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用６５％～７５％乙醇１００ｍｌ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水２０ｍｌ使溶解，用水饱和的正丁醇提取２次，每次２０ｍｌ，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤２次，每次１５ｍｌ，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材１ｇ，加乙醇２０ｍｌ，加热回流３０分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水２０ｍｌ使溶解，用水饱和的正丁醇提取２次，每次２０ｍｌ，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤２次，每次１５ｍｌ，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典２００５年版一部附录ⅣＢ薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各３μｌ～１５μｌ，分别点于同一以１％氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、水为展开剂，其中乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝１０～２０∶０．５～１．５∶０．５～１．５∶１．５～２．５，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，１０５℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；含量测定是对盐酸麻黄碱的含量测定和氯化铵的含量测定，具体测定方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和０．１％磷酸溶液为流动相，乙腈∶０．１％磷酸溶液＝５～１５∶８～９５；检测波长为２０７ｎｍ，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于３０００；取盐酸麻黄碱对照品１０ｍｇ，精密称定，置１００ｍｌ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取２ｍｌ，置２５ｍｌ量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每１ｍｌ含盐酸麻黄碱８μｇ的对照品溶液，精密量取本品１０ｍｌ，置１００ｍｌ量瓶中，加甲醇６０...
【技术特征摘要】
一种舒肺糖浆的检测方法，所述舒肺糖浆是由氯化铵30g、盐酸麻黄碱0.75g、甘草流浸膏100ml、百部流浸膏20ml、桔梗流浸膏40ml与辅料制备而成，该检测方法含性状、检查项目；其特征在于所述检测方法还包括鉴别和含量测定项目；成分鉴别是对氯化铵的鉴别和甘草的鉴别，具体鉴别方法为取本品1ml，加水10ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液1ml，即生成白色的凝乳状沉淀，沉淀可溶于氨试液；或取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性后，加热，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；取本品20ml，加水稀释至50ml，离心，取上清液，通过已处理好的内径15mm，高12cm的D101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用65％～75％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl～15μl，分别点于同一以1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、水为展开剂，其中乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水＝10～20∶0.5～1.5∶0.5～1.5∶1.5～2.5，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；含量测定是对盐酸麻黄碱的含量测定和氯化铵的含量测定，具体测定方法为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和0.1％磷酸溶液为流动相，乙腈∶0.1％磷酸溶液＝5～15∶8～95；检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；取盐酸麻黄碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含盐酸麻黄碱8μg的对照品溶液，精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加甲醇60ml，用功率120W、频率59KHZ的超声清洗器超声处理20分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中盐酸麻黄碱的含量；精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加水70ml与活性炭2g，放置15分钟，并时时振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加铬酸钾指示液2滴，用0....
【专利技术属性】
技术研发人员：黎勇，钟茂团，温国梁，古莉，邹波，林剑，
申请(专利权)人：四川逢春制药有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
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