一种α-突厥酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种α‑突厥酮的制备方法，涉及有机合成技术利用，其制备是将4,8‑二甲基‑3,7‑壬二烯‑2‑酮和三聚乙醛在酸碱双功能催化剂的作用下发生羟醛缩合反应，生成α‑突厥酮；所述酸碱双功能催化剂是将有机碱接枝到羧酸功能化介孔材料上得到的。本发明专利技术的酸碱双功能催化剂制备简单，稳定性好，可重复利用，将其用于催化4,8‑二甲基‑3,7‑壬二烯‑2‑酮和三聚乙醛反应，可采用一锅法直接生成目标产物α‑突厥酮，反应活性高、反应周期短，后处理简单，简化了工艺，收率高，收率可达95％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，尤其涉及一种α-突厥酮的制备方法。

技术介绍

1、α-突厥酮，又称为α-大马酮，是一种名贵香料，其特殊的香气一直被人们所喜爱，在一些名贵的化妆品中添加该类物质，可使香味更加清香，味道更加柔和。

2、目前关于α-突厥酮合成的研究始于20世纪70年代，cooks等在1973年设计了一种合成α-大马酮的方法，ch2＝chcme＝chcome与me2c＝ch2在alcl3催化下进行diels-alder反应，然后将所得化合物与乙醛羟醛缩合得到α-大马酮；但是该合成路线中原料的来源需要自行制备，且反应条件相对苛刻，较难实现工业化生产；另外，diels-alder反应产物与乙醛羟醛缩合反应需要复杂的操作技巧，使得产品质量和收率不稳定。

3、marek和schule等人以烯丙基溴化镁和链状的柠檬醛为原料，先制备长碳链的酮，最后通过关环反应合成大马酮；此路线中双键的移位通常得到的是不同的异构体，产品的提纯技术也不容易被工业采用。

4、柠檬醛因其价廉易得，在反应过程中容易形成α-突厥酮所需骨架，而成为合成大马酮的首本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种α-突厥酮的制备方法，其特征在于，合成路线如下：

2.根据权利要求1所述的α-突厥酮的制备方法，其特征在于，所述酸碱双功能催化剂是将有机碱接枝到羧酸功能化介孔材料上得到的；所述有机碱是指分子中含有氨基的胺类化合物或其盐酸盐；

3.根据权利要求2所述的α-突厥酮的制备方法，其特征在于，所述羧基功能化介孔材料为羧基功能化硅介孔材料；

4.根据权利要求1-3任一项所述的α-突厥酮的制备方法，其特征在于，所述酸碱双功能催化剂的制备如下：原硅酸四乙酯和2-氰丙基三乙氧基硅烷共缩合，然后在酸性条件下水解得到羧基功能化介孔材料，再与有机碱反应，得到有机碱接枝...

【技术特征摘要】

1.一种α-突厥酮的制备方法，其特征在于，合成路线如下：

2.根据权利要求1所述的α-突厥酮的制备方法，其特征在于，所述酸碱双功能催化剂是将有机碱接枝到羧酸功能化介孔材料上得到的；所述有机碱是指分子中含有氨基的胺类化合物或其盐酸盐；

3.根据权利要求2所述的α-突厥酮的制备方法，其特征在于，所述羧基功能化介孔材料为羧基功能化硅介孔材料；

4.根据权利要求1-3任一项所述的α-突厥酮的制备方法，其特征在于，所述酸碱双功能催化剂的制备如下：原硅酸四乙酯和2-氰丙基三乙氧基硅烷共缩合，然后在酸性条件下水解得到羧基功能化介孔材料，再与有机碱反应，得到有机碱接枝的羧基功能化介孔材料。

5.根据权利要求1-4任一项所述的α-突厥酮的制备方法，其特征在于，所述酸碱双功能催化剂的用量为化合物3质量的1-5％；

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【专利技术属性】
技术研发人员：魏宛莹，孙伯旺，
申请(专利权)人：亳州优开生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：